МУК 4.1.2371-08

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ, ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств диметахлора в воде, почве, семенах, масле рапса и основных его метаболитов - метансульфоната и оксаламовой кислоты в воде и почве хроматографическими методами

     

Дата введения 2008-09-05

1. РАЗРАБОТАНЫ Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана (Юдина Т.В., Федорова Н.Е., Волкова В.Н., Горячева Л.В.).

2. РЕКОМЕНДОВАНЫ к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 3 апреля 2008 г. N 1).

3. УТВЕРЖДЕНЫ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 16 июня 2008 г.

4. ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ с 5 сентября 2008 г.

5. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.

Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения остаточных количеств диметахлора в воде, почве, семенах и масле рапса в диапазонах 0,005-0,05 мг/дм; 0,025-0,25 мг/кг; 0,01-0,1 мг/кг и 0,01-0,1 мг/кг, соответственно, а также метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения его основных метаболитов - метансульфоната и оксаламовой кислоты в воде и почве в диапазонах 0,005-0,05 мг/дм и 0,025-0,25 мг/кг, соответственно.

Диметахлор (CGA 17020)

2-хлор-N-(2-метоксиэтил)ацет-2',6'-ксилидид (IUPAC)     

СНClNO

Мол. масса 255,8

Твердый (кристаллический) порошок без цвета и запаха. Давление паров - 1,5 мПа (при 25 °С). Плотность 1,23 (при 22 °С). Температура кипения ~ 320 °С. Растворимость в воде - 2,3 г/дм (рН 4-10, при 25 °С). Растворимость в органических растворителях (г/дм, при 25 °С): октанол - 440, ацетон >500, толуол >500, гексан - 42, этилацетат >500, метанол >500, дихлорметан >500. Гидролитически стабилен при рН 5, 7 и 9 (DT>200 дней).

Краткая токсикологическая характеристика:

Острая пероральная токсичность (LD) для крыс - >2000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD) для крыс - >2000 мг/кг, острая ингаляционная токсичность (LC) для крыс - >4,45 мг/дм (4 ч).

Основными продуктами метаболизма диметахлора в воде и почве являются метансульфонат и оксаламовая кислота.

Метансульфонат диметахлора (CGA 354742)

[N-(2,6-диметилфенил)-N-(2-метоксиэтил)карбамоил] метансульфонат натрия (IUPAC)     

CHNOSNa

   Мол. масса 323,4

Оксаламовая кислота диметахлора (CGA 50266)

N-(2,6-диметилфенил)-N-(2-метоксиэтил)оксаминовая кислота (IUPAC)     

CHNO

     Мол. масса 251,3

Область применения:

Диметахлор - высокоэффективный почвенный гербицид, применяемый для подавления широкого спектра однолетних злаковых и двудольных сорняков на масличном рапсе.

Рекомендуемые гигиенические нормативы:

ПДК в воде водоемов - 0,01 мг/дм (органолепт.)

ОДК в почве - 0,07 мг/кг

МДУ в семенах и масле рапса - 0,01 мг/кг

1. Погрешность измерений

При соблюдении всех регламентируемых условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерения при доверительной вероятности =0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

     
Метрологические параметры

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для полного диапазона концентраций (=20) приведены в таблице 2.

Таблица 2

2. Метод измерений

Методика основана на определении диметахлора с помощью капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с электронозахватным или масс-селективным детектором (ЭЗД/МСД) после экстракции из анализируемых проб семян и масла рапса ацетонитрилом, почвы - смесью метанол-вода при кипячении, очистки экстрактов перераспределением в системе несмешивающихся растворителей и на колонке с флорисилом. Остаточные количества метансульфоната и оксаламовой кислоты определяют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором после экстракции метансульфоната из образцов почвы - смесью метанол-вода при кипячении, оксаламовой кислоты - последовательно водой, затем разбавленной серной кислотой, очистки экстрактов на концентрирующих патронах Sep Рак Plus С18.

Для концентрирования и очистки проб воды использованы патроны Sep Рак Plus С18.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений