МУК 4.1.2550-09

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств глифосата в семенах и масле рапса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

     

Дата введения 2009-12-01

1. РАЗРАБОТАНЫ ГНУ Всероссийский научно-исследовательский институт защиты растений (Микитюк О.Д., Назарова Т.А., Макеев A.M.).

2. РЕКОМЕНДОВАНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 25 июня 2009 г. N 2).

3. УТВЕРЖДЕНЫ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 9 сентября 2009 г.

4. ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ с 1 декабря 2009 г.

5. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.

Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концентрации глифосата в семенах рапса в диапазоне 0,15-1,5 мг/кг и в масле рапса в диапазоне 0,10-1,0 мг/кг.

Название вещества по ИСО: глифосат.

Название вещества по ИЮПАК: N-(фосфонометил)-глицин.     

CHPNO.

Молекулярная масса: 169,1.

Белый порошок без запаха. Температура плавления: 189,5±0,5 °С. Давление паров при 25 °С: 1,31х10 мПа. Коэффициент распределения н-октанол/вода: <-3,2 (рН 2-5, 20 °С). Хорошо растворим в воде (11,6 г/дм) и практически нерастворим в органических растворителях (ацетон, этанол, ксилол).

Вещество стабильно при нормальных условиях хранения, не гидролизуется в водных растворах при рН 3-9.

Краткая токсикологическая характеристика. Острая пероральная токсичность (LD) для крыс и мышей составляет соответственно 5600 и 11300 мг/кг. Острая дермальная токсичность (LD) для крыс - 5000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC) для крыс - >4,98 мг/дм воздуха (4 ч). LC для рыб >1000 мг/дм, LC для дафний - 780 мг/дм, LC для водорослей - 1,2-42 мг/дм.

Глифосат малотоксичен для человека, животных, пчел и птиц, не обладает побочными токсическими эффектами.

В России установлены следующие гигиенические нормативы.

ДСД - 0,01 мг/кг массы тела человека; МДУ в семенах рапса - 0,3 мг/кг, в масле - 0,1 мг/кг.

Область применения препарата. Глифосат - системный гербицид сплошного действия из группы ингибиторов биосинтеза ароматических аминокислот. Применяется для уничтожения злаковых и широколистных сорняков, в том числе с глубокоукореняющейся корневой системой, в посевах сельскохозяйственных культур, в садах и виноградниках, на пастбищах, откосах оросительных и осушительных каналов, промышленных территориях, а также для борьбы с кустарниками в лесных насаждениях. Помимо этого глифосат обладает способностью вызывать десикацию ряда культур, таких как подсолнечник, гречиха, соя и др.

В России глифосат применяется в качестве довсходового или допосевного гербицида на посевах сельскохозяйственных культур, а также для десикации зерновых культур, льна-долгунца, гороха, подсолнечника и сои с нормой расхода до 1,44 кг д.в. на га.

1. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности =0,95 не превышает значений, приведенных в табл.1, для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

     
Метрологические параметры

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для полного диапазона концентраций (=20) приведены в табл.2.

Таблица 2

2. Метод измерений

Методика основана на определении глифосата с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с флуоресцентным детектором. Контроль глифосата в матрицах осуществляется по содержанию вещества после экстракции его из семян и масла рапса подкисленной водой, очистки экстракта хлороформом и на ионообменных смолах Дауэкс 1х8 и Дауэкс 50Wх2, дериватизации глифосата с помощью 9-флуоренилметилхлорформиата в щелочной среде.

Количественное определение глифосата проводится методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Избирательность обеспечивается путем подбора колонки, состава подвижной фазы и условий хроматографирования.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

     
3.1. Средства измерений

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

     

3.3. Вспомогательные устройства, материалы