МУК 4.1.2026-05
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ДЕЛЬТАМЕТРИНА В КУКУРУЗНОМ МАСЛЕ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Дата введения: с момента утверждения
УТВЕРЖДЕНЫ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 17 октября 2005 г.
Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения массовой концентрации дельтаметрина в кукурузном масле в диапазоне 0,01-0,1 мг/кг.
Дельтаметрин - действующее вещество инсектицидов Децис, КЭ (25 г/л), Децис Экстра, КЭ (125 г/л) и Децис Профи, ВДГ (250 г/кг), фирма производитель Байер Кроп Сайенс (Германия)
(S)- |
[1 R-[1- (С.А.) |
CH
Br
NО
Мол. масса: 505,2
Бесцветное кристаллическое вещество. Температура плавления: 100-102 °С. Давление паров при 25 °С: 1,24х10 мПа. Коэффициент распределения н-октавол/вода:
4,6. Растворимость (г/дм) при 20 °С: диоксан - 900, циклогексан - 750, дихлорметан - 700, ацетон - 500, этанол - 15, вода (при 25 °С) <0,2 мкг/дм
.
Стабильно при хранении на воздухе. Более стабильно в кислой, чем в щелочной среде (DT=2,5 дня при рН 9)
В биологически активных почвах в аэробных условиях дельтаметрин подвергается микробиологическому разложению в течение 1-2 недель.
Краткая токсикологическая характеристика
Острая пероральная токсичность (LD) для крыс - 128-138 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD
) для крыс - более 2000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC
) для крыс - 2,2 мг/дм
воздуха.
Дельтаметран вызывает умеренное раздражение глаз кролика и не влияет на кожу. Вещество токсично для рыб (LC=0,9-1,4 мкг/дм
) и пчел (LD
=50-80 нг/особь).
Рекомендуемый норматив для дельтаметрина в кукурузном масле - 0,02 мг/кг.
Область применения препарата
Дельтаметрин - инсектицид контактного и кишечного действия из группы синтетических пиретроидов. Он эффективно подавляет развитие вредителей из отрядов жесткокрылых, перепончатокрылых, прямокрылых, двукрылых и чешуекрылых (имаго и личинки) в посевах зерновых и овощных культур, кукурузы, хлопчатника, на плантациях картофеля, технических и плодовых культур при норме расхода 5-25 г д.в./га.
Зарегистрирован в России под торговыми названиями Децис, КЭ (25 г/л), Децис Экстра, КЭ (125 г/л) и Децис Профи, ВДГ (250 г/кг) в качестве инсектицида для применения в посевах пшеницы, ячменя, кукурузы, пастбищных трав, в посадках капусты и картофеля, на плодовых культурах путем опрыскивания вегетирующих растений.
1. Метрологические характеристики метода
Метрологические характеристики метода представлены в таблицах 1 и 2.
Таблица 1
Метрологические параметры
Анализи- | Метрологические параметры, | |||||
Предел обнаружения, мг/кг | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, S, % | Относительное отклонение DS, % | Доверительный интервал среднего, % | |
Масло | 0,01 | 0,01-0,1 | 83,8 | 4,2 | 1,9 | ±3,9 |
Таблица 2
Полнота определения дельтаметрина в модельной матрице (5)
Матрица | Внесено дельтаметрина, мг/кг | Открыто дельтаметрина, % | Доверительный интервал среднего, % |
Масло | 0,01 | 79,3 | ±3,8 |
0,02 | 83,5 | ±3,1 | |
0,05 | 85,4 | ±2,5 | |
0,10 | 87,0 | ±2,9 |
2. Методы измерений
Методика основана на определении вещества с помощью газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с электронозахватным детектором (ЭЗД). Контроль дельтаметрина в матрице осуществляется по содержанию вещества после экстракции его из масла водным ацетонитрилом, очистки экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей, а также на колонке с силикагелем и концентрирующем патроне Диапак-диол.
Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. Средства измерений
Газовый хроматограф "Кристалл 2000М" с ЭЗД (СКБ "Хроматэк", Россия) | Номер Госреестра | |
Весы аналитические ВЛА-200 | ||
______________ * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных. | ||
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности +/- 0,036 г | ||
Колбы мерные вместимостью 2-100-2, 2-1000-2 | ГОСТ 1770 | |
Меры массы | ||
Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10 см | ||
Пробирки градуированные с пришлифованной пробкой вместимостью 5 см | ГОСТ 1770 | |
Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25, 50, 100, 500 и 1000 см | ГОСТ 1770 | |
Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.
3.2. Реактивы
Попробуйте «Техэксперт: Базовые нормативные документы» бесплатно