МУК 4.1.2070-06

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ДИКВАТА В КЛУБНЯХ КАРТОФЕЛЯ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

     

Дата введения 2006-07-01

УТВЕРЖДАЮ

Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Г.Г.Онищенко 5 мая 2006 г.

Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в картофеле массовой концентрации диквата в диапазоне 0,025-0,05 мг/кг.

Дикват - действующее вещество препарата Реглон Супер, ВР (150 г/л), фирма производитель Сингента АГРО АГ, Швейцария.

1,1'-этилен-2,2'-дипиридилий; 9,10-дигидро-8а,10а-диазонийфенантрен; (ИЮПАК)

CHN

Мол. масса 184,2

1,1'-этилен-2,2'-дипиридилий используется в виде дибромида:

1,1-этилен-2,2-дипиридилий дибромид (ИЮПАК)     

СНNВr

Мол. масса 344,1

Химически чистый дикват дибромид - гигроскопическое белое кристаллическое вещество с температурой разложения 300 °С. Давление паров: менее 0,01 мПа (моногидрат). Коэффициент распределения н-октанол/вода: -4,60.

Хорошо растворим в воде (700 г/дм), плохо в спиртах и практически нерастворим в неполярных органических растворителях.

Вещество стабильно в нейтральном и кислом растворах, но легко гидролизуется в щелочной среде. Разлагается под действием УФ-облучения (DT менее недели).

Сильно связывается почвами и быстро разрушается почвенными микроорганизмами (DT не адсорбированного диквата менее недели).

Краткая токсикологическая характеристика

Острая пероральная токсичность (LD) для крыс - 408, для мышей - 234 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD) для крыс >800 мг/кг. Вызывает раздражение кожи и глаз у кроликов. Мало токсичен для птиц, рыб, пчел, дождевых червей и водорослей.

МДУ в картофеле - 0,05 мг/кг.

Область применения препарата

Дикват дибромид - контактный гербицид сплошного действия. Используется для уничтожения однолетних широколистных сорняков в виноградниках, садах, посевах овощных и декоративных культур, водной растительности в водоемах, а также для предуборочной десикации семенников сахарной свеклы, клевера, сорго, подсолнечника, льна, хлопчатника, рапса, сои, риса, картофеля. Применяется в дозах от 0,4 до 1,0 кг/га.

1. Метрологические характеристики метода (0,95, 24)

Предел обнаружения: 0,025 мг/кг

Диапазон определяемых концентраций: 0,025-0,5 мг/кг

Среднее значение извлечения: 96,3%

Стандартное отклонение: 3,05%

Доверительный интервал среднего результата: ±3,5%

Таблица

     
Полнота извлечения диквата из клубней картофеля (6 повторностей для каждой концентрации, 0,95)

2. Метод измерений

Методика основана на определении вещества с помощью ион-парной высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором после экстракции из анализируемых проб серной кислотой при кипячении, очистки экстрактов на колонке с катионитом.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы