МУК 4.1.2055-06

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ФЛУДИОКСОНИЛА В ЗЕРНЕ И МАСЛЕ СОИ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

     

Дата введения 2006-05-01



УТВЕРЖДАЮ

Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Г.Г.Онищенко 10 апреля 2006 г.


Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концентрации флудиоксонила в зерне и масле сои в диапазоне 0,02-0,2 мг/кг.

Флудиоксонил - действующее вещество фунгицида Максим, КС (25 г/л), фирма производитель Сингента Кроп Протекшн АГ (Швейцария)

4-(2,2-дифтор-1,3-бензодиоксол-4-ил)-пиррол-3-карбонитрил (IUРАС)     

CHFNO

Мол. масса: 248,2



Бесцветное кристаллическое вещество без запаха. Температура плавления: 199,8 °С. Давление паров при 25 °С: 3,9х10 мПа. Коэффициент распределения н-октанол/вода: 4,12. Растворимость (г/дм) при 25 °С: ацетон - 190, этанол - 44, н-октанол - 20, толуол - 2,7, гексан - 0,008, вода - 0,0018.

В биологически активных почвах в аэробных условиях флудиоксонил быстро разлагается или переходит в прочносвязанное состояние: DT=10-25 дней.

Краткая токсикологическая характеристика

Острая пероральная токсичность (LD) для крыс и мышей - >5000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD) для крыс - >2000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC) для крыс - >2600 мг/м воздуха. Флудиоксонил не оказывает раздражающего действия на слизистые оболочки глаз и кожу кроликов и не обладает тератогенным, мутагенным и онкогенным эффектами. Фунгицид практически нетоксичен для птиц, рыб, пчел, диких животных, дождевых червей, дафний и водорослей.

Рекомендуемый норматив для флудиоксонила в зерне и масле сои - 0,02 мг/кг.

Область применения препарата

Флудиоксонил - контактный фунгицид широкого спектра действия с продолжительной активностью. Высокоэффективен против снежной плесени, твердой головни, гельминтоспориозной и фузариозной корневых гнилей на зерновых злаках, а также ризоктониоза, склеротиниоза, серой гнили и альтернариоза на винограде, косточковых плодовых, овощных и декоративных культурах.

Зарегистрирован в России под торговым названием Максим, КС (25 г/л) в качестве фунгицида для предпосевного протравливания семян зерновых культур, гороха, а также для обработки клубней картофеля перед закладкой на хранение. В настоящее время проходит регистрационные испытания в качестве протравителя семян сои.

1. Метрологические характеристики метода


Метрологические характеристики метода представлены в таблицах 1 и 2.

Таблица 1

     
Метрологические параметры

Анализируемый объект

Метрологические параметры, 0,95, 20

Предел обнаружения, мг/кг

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг

Среднее значение определения, %

Стандартное отклонение, , %

Относи-
тельное отклонение , %

Довери-
тельный интервал среднего, %

Зерно

0,02

0,02-0,2

82,5

3,8

1,7

±3,5

Масло

0,02

0,02-0,2

82,7

3,6

1,6

±3,4

     

Таблица 2

     
Полнота определения флудиоксонила в модельных матрицах (5)

Матрица

Внесено флудиоксонила, мг/кг

Открыто флудиоксонила, %

Доверительный интервал среднего, %

Зерно

0,02

80,0

4,5

0,04

81,6

3,7

0,10

83,6

3,5

0,20

84,7

3,1

0,02

80,3

±4,1

Масло

0,04

82,0

±3,9

0,10

83,7

±3,5

0,20

85,0

±2,1

     

2. Метод измерений


Методика основана на определении вещества с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором. Контроль флудиоксонила в матрицах осуществляется по содержанию вещества после экстракции его из зерна и масла ацетонитрилом, очистки экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей, а также на колонке с оксидом алюминия.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

     

3.1. Средства измерений

Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны (фирмы Knauer, Германия)

Номер Госреестра

Весы аналитические ВЛА-200

ГОСТ 24104*

______________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности +/- 0,036 г

ГОСТ 7328*

______________

* Вероятно, ошибка оригинала. ГОСТ 7328 имеет наименование "Гири. Общие технические условия". - Примечание изготовителя базы данных.

Колбы мерные вместимостью 2-100-2, 2-1000-2

ГОСТ 1770

Меры массы

ГОСТ 7328

Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10 см

ГОСТ 29227

Пробирки градуированные с пришлифованной пробкой вместимостью 5 см

ГОСТ 1770

Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25, 50, 100, 500 и 1000 см

ГОСТ 1770


Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Доступ к полной версии документа ограничен
Этот документ доступен в системах «Техэксперт» и «Кодекс».