МУК 4.1.2055-06
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ФЛУДИОКСОНИЛА В ЗЕРНЕ И МАСЛЕ СОИ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Дата введения 2006-05-01
УТВЕРЖДАЮ
Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Г.Г.Онищенко 10 апреля 2006 г.
Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концентрации флудиоксонила в зерне и масле сои в диапазоне 0,02-0,2 мг/кг.
Флудиоксонил - действующее вещество фунгицида Максим, КС (25 г/л), фирма производитель Сингента Кроп Протекшн АГ (Швейцария)
4-(2,2-дифтор-1,3-бензодиоксол-4-ил)-пиррол-3-карбонитрил (IUРАС)
CH
F
N
O
Мол. масса: 248,2
Бесцветное кристаллическое вещество без запаха. Температура плавления: 199,8 °С. Давление паров при 25 °С: 3,9х10 мПа. Коэффициент распределения н-октанол/вода:
4,12. Растворимость (г/дм) при 25 °С: ацетон - 190, этанол - 44, н-октанол - 20, толуол - 2,7, гексан - 0,008, вода - 0,0018.
В биологически активных почвах в аэробных условиях флудиоксонил быстро разлагается или переходит в прочносвязанное состояние: DT=10-25 дней.
Краткая токсикологическая характеристика
Острая пероральная токсичность (LD) для крыс и мышей - >5000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD
) для крыс - >2000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC
) для крыс - >2600 мг/м
воздуха. Флудиоксонил не оказывает раздражающего действия на слизистые оболочки глаз и кожу кроликов и не обладает тератогенным, мутагенным и онкогенным эффектами. Фунгицид практически нетоксичен для птиц, рыб, пчел, диких животных, дождевых червей, дафний и водорослей.
Рекомендуемый норматив для флудиоксонила в зерне и масле сои - 0,02 мг/кг.
Область применения препарата
Флудиоксонил - контактный фунгицид широкого спектра действия с продолжительной активностью. Высокоэффективен против снежной плесени, твердой головни, гельминтоспориозной и фузариозной корневых гнилей на зерновых злаках, а также ризоктониоза, склеротиниоза, серой гнили и альтернариоза на винограде, косточковых плодовых, овощных и декоративных культурах.
Зарегистрирован в России под торговым названием Максим, КС (25 г/л) в качестве фунгицида для предпосевного протравливания семян зерновых культур, гороха, а также для обработки клубней картофеля перед закладкой на хранение. В настоящее время проходит регистрационные испытания в качестве протравителя семян сои.
1. Метрологические характеристики метода
Метрологические характеристики метода представлены в таблицах 1 и 2.
Таблица 1
Метрологические параметры
Анализируемый объект | Метрологические параметры, | |||||
Предел обнаружения, мг/кг | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, | Относи- | Довери- | |
Зерно | 0,02 | 0,02-0,2 | 82,5 | 3,8 | 1,7 | ±3,5 |
Масло | 0,02 | 0,02-0,2 | 82,7 | 3,6 | 1,6 | ±3,4 |
Таблица 2
Полнота определения флудиоксонила в модельных матрицах (5)
Матрица | Внесено флудиоксонила, мг/кг | Открыто флудиоксонила, % | Доверительный интервал среднего, % |
Зерно | 0,02 | 80,0 | 4,5 |
0,04 | 81,6 | 3,7 | |
0,10 | 83,6 | 3,5 | |
0,20 | 84,7 | 3,1 | |
0,02 | 80,3 | ±4,1 | |
Масло | 0,04 | 82,0 | ±3,9 |
0,10 | 83,7 | ±3,5 | |
0,20 | 85,0 | ±2,1 |
2. Метод измерений
Методика основана на определении вещества с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором. Контроль флудиоксонила в матрицах осуществляется по содержанию вещества после экстракции его из зерна и масла ацетонитрилом, очистки экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей, а также на колонке с оксидом алюминия.
Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. Средства измерений
Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны (фирмы Knauer, Германия) | Номер Госреестра | |
Весы аналитические ВЛА-200 | ||
______________ * На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных. | ||
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности +/- 0,036 г | ГОСТ 7328* | |
______________ * Вероятно, ошибка оригинала. ГОСТ 7328 имеет наименование "Гири. Общие технические условия". - Примечание изготовителя базы данных. | ||
Колбы мерные вместимостью 2-100-2, 2-1000-2 | ||
Меры массы | ||
Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10 см | ||
Пробирки градуированные с пришлифованной пробкой вместимостью 5 см | ||
Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25, 50, 100, 500 и 1000 см | ||
Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.
3.2. Реактивы
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно