МУК 4.1.1954-05
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ЭТИЛЕНТИОМОЧЕВИНЫ В КАРТОФЕЛЕ, ОГУРЦАХ, ТОМАТАХ, ТОМАТНОМ СОКЕ, ЛУКЕ, ВИНОГРАДЕ И ВИНОГРАДНОМ СОКЕ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Дата введения 2005-04-18
УТВЕРЖДАЮ
Главный государственный санитарный врач Российской Федерации, Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека Г.Г.Онищенко 18 января 2005 г.
Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концентрации этилентиомочевины в картофеле, огурцах, томатах и томатном соке в диапазоне 0,002-0,04 мг/кг, луке, винограде и виноградном соке в диапазоне 0,004-0,04 мг/кг.
Этилентиомочевина - продукт метаболизма пестицида класса этиленбисдитиокарбаматов манкоцеба - действующего вещества препарата МЕТАКСИЛ, СП (640 г/кг манкоцеба +80 г/кг металаксила), производитель ЗАО Фирма "Август" (Россия)
Этилентиомочевина (ЭТМ) - имидазолидин-2-тион (IUPAC)
CH
N
S
Мол. масса 102,17
Белое кристаллическое вещество без запаха. Температура плавления: 203-204 °С. Практически нерастворима в ацетоне, диэтиловом эфире, хлороформе, бензоле, керосине, умеренно растворима в метаноле, этаноле, уксусной кислоте, этиленгликоле, пиридине. Растворимость в воде - 20 г/дм (25 °С); 90 г/дм
(60 °С); 440 г/дм
(90 °С).
Острая пероральная токсичность (LD) для крыс - 550-1832 мг/кг; для мышей 2400-4000 мг/кг.
Гигиенические нормативы:
ДСД - 0,001 мг/кг массы тела.
МДУ во всех растительных и пищевых продуктах - 0,02 мг/кг
Область применения препарата
Препарат МЕТАКСИЛ, СП (640 г/кг манкоцеба +80 г/кг металаксила) рекомендуется в качестве фунгицида на виноградной лозе; картофеле, огурцах, томатах открытого грунта; луке.
1. Метрологические характеристики метода
Метрологические характеристики метода представлены в таблицах 1 и 2.
Таблица 1
Метрологические параметры
Анализируемый объект | Метрологические параметры, | ||||
Предел обнаружения, мг/кг | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, | Доверительный интервал среднего результата, ± % | |
Лук (репка) | 0,004 | 0,004-0,04 | 90,8 | 1,3 | 3,7 |
Виноград (ягоды) | 0,004 | 0,004-0,04 | 74,7 | 1,4 | 3,9 |
Виноградный сок | 0,004 | 0,004-0,04 | 83,5 | 1,6 | 4,5 |
Огурцы | 0,002* | 0,002-0,04 | 77,0 | 1,3 | 2,8 |
Томаты, томатный сок | 0,002* | 0,002-0,04 | 76,0 | 1,4 | 3,0 |
Картофель | 0,002* | 0,002-0,04 | 73,5 | 1,6 | 3,3 |
_______________
* - при соотношении сигнал/шум равном 5.
Таблица 2
Полнота извлечения ЭТМ из лука, винограда и виноградного сока, огурцов, томатов (томатного сока), картофеля (5 повторностей для каждой концентрации)
Среда | Внесено ЭТМ, мг/кг | Обнаружено ЭТМ, мг/кг | Полнота извлечения, % |
Лук (репка) | 0,004 | 0,0036488±0,0003935 | 91,2 |
0,008 | 0,0071832±0,0004143 | 89,8 | |
0,02 | 0,0180160±0,0012147 | 90,1 | |
0,04 | 0,0367860±0,0034592 | 92 | |
Виноград (ягоды) | 0,004 | 0,0030570±0,0003338 | 76,4 |
0,008 | 0,0059824±0,0007715 | 74,8 | |
0,02 | 0,0148670±0,0006182 | 74,3 | |
0,04 | 0,0293200±0,0034620 | 73,3 | |
Виноградный сок | 0,004 | 0,0034766±0,0001487 | 86,9 |
0,008 | 0,0068238±0,0005195 | 85,3 | |
0,02 | 0,0160948±0,0008527 | 80,5 | |
0,04 | 0,0324636±0,0023484 | 81,2 | |
Огурцы | 0,002 | 0,00147±0,000084 | 73,5 |
0,01 | 0,00764±0,00036 | 76,4 | |
0,02 | 0,01562±0,00064 | 74,3 | |
0,04 | 0,03200±0,00124 | 73,3 | |
Томаты (томатный сок) | 0,002 | 0,001464±0,000088 | 73,2 |
0,01 | 0,00754±0,00033 | 75,4 | |
0,02 | 0,01548±0,00068 | 77,4 | |
0,04 | 0,03120±0,00124 | 78,0 | |
Картофель | 0,004 | 0,002812±0,000184 | 70,3 |
0,01 | 0,00736±0,00037 | 73,6 | |
0,02 | 0,01500±0,00074 | 75,0 | |
0,04 | 0,03008±0,00140 | 75,2 |
2. Метод измерений
Методика основана на определении вещества с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором после экстракции из анализируемых проб метанолом, очистки экстракта на колонке с оксидом алюминия.
Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
В предлагаемых условиях определения метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых в интенсивной технологии выращивания лука, винограда, огурцов, томатов, картофеля.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. Средства измерений
Жидкостной хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны, оборудованный термостатом колонок | |
Весы аналитические ВЛА-200 | |
______________ * На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных. | |
Весы лабораторные общего назначения, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности +/-0,038 г | ГОСТ 7328* |
_______________ * Вероятно, ошибка оригинала. ГОСТ 7328 имеет наименование "Гири. Общие технические условия". - Примечание изготовителя базы данных. | |
Меры массы | |
Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2 и 2-1000-2 | |
Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0, 2,0, 5,0, 10 см | |
Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 10, 25, 50, 250 и 1000 см | |
Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.
3.2. Реактивы
Попробуйте «Техэксперт: Базовые нормативные документы» бесплатно