МУК 4.1.1945-05
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ДИКВАТА В МОРКОВИ, ЛУКЕ, СЕМЕНАХ И МАСЛЕ СОИ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Дата введения 2005-04-18
УТВЕРЖДАЮ
Главный государственный санитарный врач Российской Федерации, Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека Г.Г.Онищенко 18 января 2005 г.
Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в моркови, луке, семенах и масле сои массовой концентрации диквата в диапазонах 0,025-0,05 мг/кг (морковь, лук) и 0,05-1,0 мг/кг (семена и масло сои).
Дикват - действующее вещество препарата Реглон Супер, ВР (150 г/л), фирма производитель: Сингента АГРО АГ, Швейцария.
1,1'-этилен-2,2'-дипиридилий; 9,10-дигидро-8а,10а-диазонийфенантрен; (ИЮПАК)
CH
N
Мол. масса 184,2
1,1'-этилен-2,2'-дипиридилий используется в виде дибромида:
1,1-этилен-2,2-дипиридилий дибромид (ИЮПАК)
CH
N
Br
Мол. масса 344,1
Химически чистый дикват дибромид представляет гигроскопическое белое кристаллическое вещество с температурой разложения 300 °С. Давление паров: менее 0,01 мПа (моногидрат). Коэффициент распределения н-октанол/вода: 
.
Хорошо растворим в воде (700 г/л), плохо в спиртах и практически нерастворим в неполярных органических растворителях.
Вещество стабильно в нейтральном и кислом растворах, но легко гидролизуется в щелочной среде. Разлагается под действием УФ-облучения (DT менее недели).
Сильно связывается почвами и быстро разрушается почвенными микроорганизмами (DT не адсорбированного диквата менее недели).
Краткая токсикологическая характеристика
Острая пероральная токсичность (LD) для крыс - 408, для мышей - 234 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD
) для крыс >800 мг/кг. Вызывает раздражение кожи и глаз у кроликов. Мало токсичен для птиц, рыб, пчел, дождевых червей и водорослей.
Гигиенические нормативы для дикват дибромида: ОДК в почве - 0,2 мг/кг; ПДК в воде водоемов - 0,02 мг/дм; МДУ в горохе - 0,05 мг/кг, в семенах подсолнечника - 0,5 мг/кг и в подсолнечном масле - 0,1 мг/кг.
Область применения препарата
Дикват дибромид - контактный гербицид сплошного действия. Используется для уничтожения однолетних широколистных сорняков в виноградниках, садах, посевах овощных и декоративных культур, водной растительности в водоемах, а также для предуборочной десикации семенников сахарной свеклы, клевера, сорго, подсолнечника, льна, хлопчатника, рапса, сои, риса. Применяется в дозах от 0,4 до 1,0 кг/га.
1. Метрологические характеристики метода
Метрологические характеристики метода представлены в таблицах 1 и 2.
Таблица 1
Метрологические параметры
Анализируемый объект | Метрологические параметры, | ||||
Предел обнаружения, мг/кг | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, | Доверительный интервал среднего, % | |
Морковь | 0,025 | 0,025-0,5 | 91,39 | 4,03 | ±1,9 |
Лук-репка | 0,025 | 0,025-0,5 | 93,18 | 2,30 | ±1,1 |
Соя семена | 0,05 | 0,05-1,0 | 75,74 | 4,20 | ±2,0 |
Соя масло | 0,05 | 0,05-1,0 | 93,66 | 2,51 | ±1,2 |
Таблица 2
Полнота извлечения диквата из проб моркови, лука, семян и масла сои (6 повторностей для каждой концентрации)
Среда | Внесено диквата, мг/кг | Обнаружено диквата, мг/кг | Полнота извлечения, % |
1 | 2 | 3 | 4 |
Морковь (корнеплоды) | 0,025 | 0,023454±0,001380 | 93,82 |
0,05 | 0,043237±0,004528 | 86,47 | |
0,125 | 0,116577±0,011004 | 93,26 | |
0,5 | 0,459995±0,028919 | 92,00 | |
Лук (репка) | 0,025 | 0,023948±0,001886 | 95,79 |
0,05 | 0,046528±0,002190 | 93,06 | |
0,125 | 0,114121±0,007456 | 91,30 | |
0,5 | 0,462960±0,043758 | 92,59 | |
Соя семена | 0,05 | 0,040198±0,002956 | 80,40 |
0,1 | 0,076123±0,006570 | 76,12 | |
0,25 | 0,187795±0,021087 | 75,12 | |
1,0 | 0,714632±0,074638 | 71,46 | |
Соя масло | 0,05 | 0,047369±0,002648 | 94,74 |
0,1 | 0,092082±0,004963 | 92,08 | |
0,25 | 0,231753±0,020159 | 92,70 | |
1,0 | 0,951320±0,045784 | 95,13 |
2. Метод измерений
Методика основана на определении вещества с помощью ион-парной высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором после экстракции из анализируемых проб серной кислотой при кипячении, очистки экстрактов на колонке с катионитом, а также на патроне для твердофазной экстракции С18 Sep Рак.
Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. Средства измерений
Жидкостной хроматограф с флуориметрическим детектором с переменной длиной волны (фирмы Perkin-Elmer, США) | Номер Госреестра 15945-97 |
Весы аналитические ВЛА-200 | |
______________ * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных. | |
Весы лабораторные общего назначения, с наибольшимпределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности ±0,038 г | ГОСТ 7328* |
_______________ * Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных. | |
Колбы мерные вместимостью 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2, 2-500-2, 2-1000-2 | ГОСТ 1770 |
Меры массы | |
Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10 см | |
Пробирки градуированные с пришлифованной пробкой вместимостью 5 см | ГОСТ 1770 |
Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 10, 25, 50, 100, 200, 500 и 1000 см | ГОСТ 1770 |
Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.
3.2. Реактивы
Попробуйте «Техэксперт: Базовые нормативные документы» бесплатно