МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ТРИХЛОРМЕТАФОСА-3 И ЕГО МЕТАБОЛИТОВ В БИОЛОГИЧЕСКОМ МАТЕРИАЛЕ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ*

_________________

* Разработаны С.В.Пиотровским, К.И.Корольковой, Р.А.Чингисовой, Ш.А.Бакановым (Казахский филиал Института питания АМН СССР), М.И.Горяевым (Институт химии АН Казахской ССР).

УТВЕРЖДЕНО 28.12.82 N 2647-82

Краткая характеристика трихлорметафоса-3 (ТХМ-3) приведена на с.63*. ДСД трихлорметафоса-3 - 0,01 мг/кг. Содержание в продуктах животноводства не допускается. При метаболизме ТХМ-3 в организме теплокровных образуются хлорфенолы различной степени хлорирования (моно-, ди-, трихлорфенолы). Главным метаболитом является 2,4,5,-трихлорфенол (2,4,5-ТХФ), который токсичнее ТХМ-3 в 2-3 раза. Кроме того, образуются 2,4-дихлорфенол (2,4-ДХФ) и орто-хлорфенол (о-ХФ). Т.пл. 2,4,5-ТХФ 68 °С, т.кип. 246 °С, т.пл. 2,4-ДХФ 45 °С, т.кип. 210 °С, т.пл. о-ХФ 7 °С () и 0 °С (), т.кип. 175,6 °С. 2,4,5-ТХФ и 2,4-ДХФ - белые кристаллические вещества, о-ХФ - жидкость. Хлорфенолы, особенно о-ХФ, обладают неприятным запахом. Хорошо растворимы в спирте, эфире, бензоле, растворимость в воде при 20 °С составляет для 2,4,5-ТХФ до 0,1%, для о-ХФ - до 3%.

________________

* См. Табл 20. Характеристика фосфорорганических пестицидов. - Примечание изготовителя базы данных.

Принцип метода. Метод основан на извлечении остатков ТХМ-3 и хлорфенолов из проб биоматериала (печень, почки, головной мозг, мышцы, кровь, кал, моча) смесью органических растворителей - хлористого метилена и гексана (2:1) с добавлением этилового спирта; концентрировании экстракта и последующем определении на газовом хроматографе с ДЭЗ или ДПР. Высокая селективность детектора и малые навески проб позволяют избежать при анализе стадии очистки экстрактов без ухудшения работы колонки в течение длительного времени (около 3000 анализов).

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел определения ТХМ-3 0,3 мг/кг, хлорфенолов 0,1 мг/кг, минимально детектируемое количество ТХМ-3 0,2 нг, хлорфенолов 0,1 нг. Среднее значение определения 85,0±2,8 (при 0,95).