МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ ПЕСТИЦИДОВ (-ИЗОМЕРА ГХЦГ, -ИЗОМЕРА ГХЦГ, ГЕПТАХЛОРА, АЛЬДРИНА, КЕЛЬТАНА, ДДЭ, ДДД, ДДТ) ПРИ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ В ВОДЕ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ*

________________

* Подготовлены на основании разработок М.А.Клисенко, В.Д.Чмиля и З.Ф.Юрковой (ВНИИГИНТОКС), а также на основании уточнения и унификации методических указаний, утвержденных Минздравом СССР: "Определение ДДТ, ДДЕ, ДДД, альдрина, дильдрина, гептахлора, кельтана, метоксихлора, эфирсульфоната и других ядохимикатов в воде, продуктах питания, кормах и биологических средах хроматографией в тонком слое" N 1112-73 от 30.07.73; "Определение остаточных количеств хлорорганических пестицидов в присутствии полихлорированных бифенилов в воде методом газожидкостной хроматографии с детектором по захвату электронов" N 1540-76 от 20.12.76; "Методические указания по определению хлорорганических пестицидов в воде, продуктах питания, кормах и табачных изделиях хроматографией в тонком слое" N 2142-80 от 28.01.80.

УТВЕРЖДЕНО 01.07.1986 N 4120-86   

Краткая характеристика препаратов. Альдрин - белое кристаллическое вещество. Растворимость при 20 °С в 100 мл растворителя (г): воде - 2·10, этиловом спирте - 9, ацетоне - 159, бензоле - 350, -гексане - 98, четыреххлористом углероде - 105. Стабилен к действию щелочей. Термически устойчив. Выпускается в форме 50%-ного смачивающегося порошка. Альдрин применяют за рубежом (в СССР применение запрещено) в качестве инсектицида для борьбы с саранчовыми и почвообитающими вредителями, а также с вредителями хлопчатника и в качестве протравителя семян.

-Изомер гексахлорциклогексана (линдан) - белое кристаллическое вещество без запаха. Растворимость при 20 °С в 100 мл растворителя (г): воде - 7·10, ацетоне - 43,5, бензоле - 28,9, этиловом спирте - 6,4, диэтиловом эфире - 20,8, петролейном эфире - 3,5. Стабилен к действию сильных кислот. Под действием щелочей превращается в трихлорбензол. Выпускается в форме смачивающегося порошка, концентрата эмульсии и гранулированного препарата. Линдан применяют в качестве инсектицида комплексного действия.

-Изомер гексахлорциклогексана - белое кристаллическое вещество, при 288 °С разлагается. Практически нерастворим в воде. Растворим в бензоле, хлороформе, этиловом спирте, этиловом эфире.

Гептахлор - белое кристаллическое вещество со слабым камфорным запахом. Практически нерастворим в воде. Хорошо растворим в бензоле, ксилоле, толуоле, этиловом спирте. Стабилен при воздействии влаги, света, высокой температуры. Выпускается в виде 25%-ного концентрата эмульсии. Применяют в качестве инсектицида при обработке семян.

Кельтан - бесцветное кристаллическое вещество. Практически нерастворим в воде. Растворим в бензоле, метиловом и этиловом спиртах, -гексане. В щелочной среде при нагревании разлагается. Устойчив к действию концентрированной серной кислоты. Выпускается в виде 20%-ного концентрата эмульсии и 18,5%-ного смачивающегося порошка. Применяют в качестве контактного акарицида.

ДДТ - белое кристаллическое вещество. Практически нерастворим в воде. Растворимость при 24 °С в 100 мл растворителя (г): ацетона - 40,3, бензола - 44, диэтилового эфира - 27,5, четыреххлористого углерода - 18, -гексана - 97, этилового спирта - 2,2. Стабилен в кислой среде, разрушается под действием щелочей.

ДДД - белое кристаллическое вещество без запаха. Практически нерастворим в воде, хорошо растворим в бензоле, ацетоне, метаноле, -гексане.

ДДЭ - белое кристаллическое вещество. Растворимость в воде 0,014 мг/100 мл. Хорошо растворим в ацетоне, -гексане, бензоле.

Характеристики препаратов приведены в таблице 1.     

1. Краткая характеристика хлорорганических пестицидов

Принцип метода. Метод основан на извлечении анализируемых соединений из воды -гексаном, очистке полученного экстракта концентрированной серной кислотой и определении с помощью последовательного сочетания ГЖХ и ТСХ. Сочетание хроматографических методов позволяет более надежно идентифицировать определяемые соединения в результате анализа аликвоты конечного экстракта пробы сначала с помощью ГЖХ, а затем ТСХ. Кроме того, для повышения надежности идентификации при определении с помощью ГЖХ используют анализ на двух неподвижных фазах различной полярности. Более точная идентификация при определении с помощью ТСХ достигается хроматографированием в системах подвижных растворителей: -гексан, гексан - ацетон (6:1), 1%-ный раствор ацетона в -гексане и при использовании различных проявляющих реагентов для обнаружения соединений на хроматограммах (нитрат серебра, -толуидин). Совпадение объемов удерживания и величин определяемых соединений с этими же показателями стандартных соединений позволяет повысить достоверность идентификации. Условия разделения при ГЖХ и при ТСХ позволяют провести раздельное определение восьми смешанных соединений в одной анализируемой пробе.

Для повышения представительности анализа и снижения пределов обнаружения (при определении хлорорганических пестицидов в подземных водах, водоемах рыбохозяйственного назначения и т.п.) анализируемые соединения концентрируют экстракционным извлечением из 5-10 л воды бензолом, находящимся в сополимере стирола с 2% дивинилбензола, помещенным в стеклянную колонку.

Метрологическая характеристика метода. Минимально детектируемые количества анализируемых соединений с помощью ГЖХ составляют: -изомер ГХЦГ, -изомер ГХЦГ, гептахлор, альдрин - 0,1 нг, кельтан, 4,4'-ДДТ, 4,4'-ДДД, 4,4'-ДДЭ - 0,02 нг. Линейный динамический диапазон детектирования находится в пределах 0,01-1,7 нг.