МУК 4.2.026-95 Экспресс-метод определения антибиотиков в пищевых продуктах

3.1. Подготовка проб к исследованию при качественном и количественном определении

3.1.1. Подготовка проб к исследованию при качественном определении

Молоко и сливки жидкие (в сыром или пастеризованном виде)

Сырое молоко желательно подвергать исследованию в день отбора, как можно быстрее после получения (отбор на фермах); до начала анализа сохранять в холодильнике при температуре (4±1) °С. Пробу в объеме не менее 10 см переносят в пробирку.

Сухие молочные продукты (сухое молоко, сухие сливки, сухие детские молочные продукты, изготовленные на основе коровьего молока)

Непосредственно перед исследованием продукты подвергаются восстановлению в кипяченой воде при температуре не выше (45±1) °С в соответствии с указаниями на этикетке. Образцы тщательно перемешивают, они не должны содержать нерастворенных частиц или комков. Из восстановленного продукта отбирают пробы для анализа в объеме не менее 10 см.

Яйца, меланж

Яйца, предназначенные для исследования, предварительно прогревают на водяной бане при температуре (65±1) °С в течение 10-15 мин до коагуляции белка, затем полностью смешивают содержимое яйца, от которого отбирают пробы для анализа в объеме не менее 10 см.

Мясо и субпродукты

Мясо и субпродукты (печень, почки, язык и т.д.) скота и птицы, предназначенные для исследования, измельчают при помощи мясорубки или гомогенизатора, помещают полученный фарш в чашку Петри и дают стечь тканевому соку. Тканевой сок в объеме не менее 10 см переносят в пробирку.

Термическая обработка проб пищевых продуктов

Перед проведением исследования пробирки с отобранными пробами (см. п.3.1.1) помещают в водяную баню с температурой (60±1) °С. Параллельно с испытуемыми образцами в водяную баню помещают пробирки с аналогичным продуктом и термометром. Время прогревания - 30 мин - отмечают от момента достижения температуры внутри пробирки.

3.1.2. Подготовка проб к исследованию при количественном определении.

Молоко, молочные продукты и яйца

Для определения концентрации антибиотика в молоке, жидких молочных продуктах, кроме кисломолочных, яйцах, пробы, подготовленные к исследованию (см. п.3.1.1) в количестве 10 мл или 10 г (смешанного содержимого каждого яйца) вносят в колбы емкостью 50 мл и добавляют равное количество (10 мл) буферного раствора соответственно определяемому антибиотику: при определении тетрациклина - цитратно-солянокислый буфер N 2; стрептомицина или пенициллина - фосфатный буфер N 4 и N 1 соответственно. Таким образом, получают пробы для исследования, разведенные в 2 раза.

Мясо и мясные продукты

Навески по 10 г мышечной ткани, почки, печени, легкого и т.д., вырезанные из средней части образца, измельчают ножницами или микроразмельчителем тканей с последующим растиранием в ступке со стерильным кварцевым песком. Затем в ступку добавляют 10 мл соответствующего буфера, тщательно перемешивают и переносят в центрифужные пробирки. Экстракцию антибиотика проводят в течение 90 мин в термостате при температуре (37±1) °С. Затем пробы прогревают на водяной бане при температуре (65±1) °С 30 мин и центрифугируют при 3000 об/мин в течение 20 мин. Из надосадочной жидкости, являющейся первым разведением 1:2, берут 1 мл и прибавляют 1 мл соответствующего буфера, получают второе разведение 1:4 и т.д. Концентрацию антибиотика определяют в надосадочной жидкости, полученной от каждого образца мяса и мясных продуктов.