ГОСТ Р 8.698-2010 Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Размерные параметры наночастиц и тонких пленок. Методика выполнения измерений с помощью малоуглового рентгеновского дифрактометра

     10 Подготовка и проведение измерений

10.1 При подготовке к проведению измерений на дифрактометре для определения интегральных структурных параметров наночастиц и кластеров в моно- и полидисперсных системах, толщины и периода повторения групп слоев в тонких пленках должны быть проведены следующие операции.

10.1.1 Проводят измерения параметров окружающей среды, температуры охлаждающей воды и показателей качества питающей электрической сети и проверяют выполнение условий, указанных в разделе 9.

10.1.2 Проводят внешний осмотр дифрактометра, при котором должно быть установлено:

- соответствие комплекта поставки дифрактометра указанным в паспорте (формуляре) на данный дифрактометр;

- отсутствие механических повреждений функциональных элементов дифрактометра;

- отсутствие повреждений соединительных кабелей и разъемов.

10.1.3 Включают дифрактометр в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

10.1.4 Прогревают блок питания рентгеновской трубки согласно инструкции по ее эксплуатации, управляющий компьютер и систему управления детектором в течение 1 ч.

10.1.5 Включают программное обеспечение компьютера.

10.2 Измерения интенсивности малоуглового рассеяния в режиме "на прохождение" для определения интегральных структурных параметров наночастиц и кластеров в моно- и полидисперсных системах проводят следующим образом.

10.2.1 Измерения значений суммарных интенсивностей пучка рентгеновского излучения, необходимых для вычисления коэффициентов поглощения исследуемого образца в кювете и пустой кюветы или кюветы с чистым растворителем, использовавшимся при изготовлении образца (далее - кювета без образца), проводят в следующей последовательности.

10.2.1.1 Откачивают воздух из вакуумной камеры для минимизации "паразитного" рассеяния рентгеновского излучения.

Примечание - Далее в тексте стандарта эта операция не указывается, однако ее необходимо проводить перед каждым измерением интенсивности рентгеновского излучения.

10.2.1.2 Включают рентгеновский пучок и опускают заглушку первичного пучка таким образом, чтобы ее край не касался пучка рентгеновского излучения, обеспечивая его беспрепятственное прохождение к детектору.

Примечание - В случае слишком высокой для используемого детектора интенсивности первичный пучок рентгеновского излучения ослабляют до начала измерений, помещая перед коллиматором соответствующий длине волны исследуемого рентгеновского излучения ослабляющий фильтр, входящий в комплект поставки дифрактометра. Материал ослабляющего фильтра не должен обладать люминесцентным свечением, которое искажает результаты измерений.

10.2.1.3 Измеряют значение суммарной интенсивности первичного пучка рентгеновского излучения, накопленного за определенный период времени. Измерения повторяют 5 раз при 1, 2,..., .

Результаты измерений для 1, 2,..., в рентгеновских квантах в секунду (далее - с) записывают в рабочий журнал оператора.

10.2.1.4 Устанавливают кювету или капилляр с образцом в держатель в положение, при котором интенсивность прошедшего пучка рентгеновского излучения будет минимальной.

10.2.1.5 Измеряют значение суммарной интенсивности , c, первичного пучка рентгеновского излучения, прошедшего сквозь образец в кювете. Измерения повторяют 5 раз при 1, 2, ..., .

Результаты измерений для 1, 2, ..., записывают в рабочий журнал оператора.

10.2.1.6 Устанавливают кювету без образца в держатель в положение, при котором интенсивность прошедшего пучка рентгеновского излучения будет минимальной.

10.2.1.7 Измеряют значение суммарной интенсивности , c, прошедшего сквозь кювету без образца пучка рентгеновского излучения. Измерения повторяют 5 раз при 1, 2, ..., .

Результаты измерений для 1, 2, ..., записывают в рабочий журнал оператора.

10.2.2 Измерения кривых рассеяния рентгеновского излучения от кюветы с образцом и от кюветы без образца проводят в следующей последовательности.

10.2.2.1 С помощью ловушки первичного пучка закрывают первичный пучок рентгеновского излучения.

Примечание - Оптимальное положение ловушки соответствует малому показанию интенсивности излучения, регистрируемой детектором при включенном источнике рентгеновского излучения, которое незначительно изменяется при поднятии ловушки и существенно увеличивается при ее опускании из данного положения.

10.2.2.2 С помощью управляющей программы устанавливают время измерения кривой рассеяния во всем угловом диапазоне.

Примечание - Время измерения определяют экспериментально путем оценивания отношения сигнал - шум в пробных измерениях или продолжают накопление сигнала при каждом значении угла рассеяния до момента достижения требуемого отношения. Рекомендуемое значение времени измерений должно быть не менее 1000 с для большинства типов лабораторных дифрактометров с острофокусной рентгеновской трубкой. Установленное время измерения должно обеспечивать отношение сигнал - шум при максимальном угле измерений не менее 20.