Этот документ входит в профессиональные
справочные системы «Кодекс» и  «Техэксперт»

            

     ГОСТ Р 8.698-2010


НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

РАЗМЕРНЫЕ ПАРАМЕТРЫ НАНОЧАСТИЦ И ТОНКИХ ПЛЕНОК

Методика выполнения измерений с помощью малоуглового рентгеновского дифрактометра

State system for ensuring the uniformity of measurements. Dimensional parameters of nanoparticles and thin films. Methods for measurement by means of a small angle X-ray scattering difractometer



ОКС 17.040.01

Дата введения 2010-09-01

     

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом "Научно-исследовательский центр по изучению свойств поверхности и вакуума", Федеральным государственным учреждением "Российский научный центр "Курчатовский институт", Государственным учреждением Российской академии наук "Институт кристаллографии им.А.В.Шубникова" и Государственным образовательным учреждением высшего профессионального образования "Московский физико-технический институт (государственный университет)"

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 441 "Нанотехнологии и наноматериалы"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 февраля 2010 г. N 12-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2019 г.


Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает методику выполнения следующих измерений с помощью автоматического рентгеновского малоуглового дифрактометра:

- максимальных размеров и электронных радиусов инерции наночастиц в монодисперсных системах в диапазоне от 1 до 100 нм;

- распределения наночастиц по размерам в полидисперсных системах в диапазоне от 1 до 100 нм;

- общей толщины и размера периода повторения слоев в многослойных пленках толщиной от 1 до 100 нм.

Настоящий стандарт распространяется на:

- материалы, содержащие системы наночастиц со среднеарифметическим расстоянием между ними не менее 10 максимальных линейных размеров (далее - разбавленные системы наночастиц), с однородной электронной плотностью, большей или меньшей электронной плотности окружающей их среды;

- многослойные пленки с известным числом одинаковых групп слоев, изготовленные на твердых плоских подложках.

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.045-84 Система стандартов безопасности труда. Электростатические поля. Допустимые уровни на рабочих местах и требования к проведению контроля

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения


В настоящем стандарте применены термины по РМГ 29 [1], а также следующие термины с соответствующими определениями^

3.1 наночастица: Частица, линейные размеры которой по каждому из трех измерений более 1 и менее 100 нм.

3.2 монодисперсная система (наночастиц): Система, содержащая наночастицы с примерно одинаковыми эффективными радиусами.

Примечание - Характерный разброс значений эффективных радиусов наночастиц в монодисперсной системе не более 10% их среднеарифметического значения.

3.3 полидисперсная система (наночастиц): Система, содержащая наночастицы с разными эффективными радиусами.

3.4 электронный радиус инерции наночастиц: Величина с размерностью длины, характеризующая распределение электронной плотности в наночастице и усредненная по системе наночастиц.

3.5 эффективный радиус наночастицы: Радиус сферической частицы, объем которой равен объему наночастицы.

3.6 толщина пленки: Кратчайшее расстояние между нижней и верхней поверхностями плоскопараллельной пленки.

3.7 период повторения (слоев в многослойных пленках): Расстояние между периодически повторяющимися одинаковыми группами слоев вдоль направления, перпендикулярного к поверхности пленки.

Примечание - Группа слоев в многослойных пленках представляет собой совокупность последовательных слоев одинаковой или различной толщины, соседние из которых различаются по химическому составу (электронной плотности). Периодическое повторение групп слоев образует пленку. Характерный диапазон значений периода повторяемости, измеряемого с помощью малоуглового дифрактометра, составляет от 0,5 до 100 нм.

3.8 электронная плотность (вещества): Число электронов в единице объема вещества.

Примечание - Упругое рассеяние рентгеновских лучей происходит на всех электронах вещества. Таким образом, электронная плотность представляет собой плотность центров рассеяния рентгеновских лучей.

3.9 малоугловой рентгеновский дифрактометр (дифрактометр): Прибор, предназначенный для измерения интенсивности рассеянного рентгеновского излучения, проходящего через образец, при малых значениях углов рассеяния.

Примечание - Рекомендуемый диапазон углов рассеяния для длины волны рентгеновского излучения 0,154 нм составляет от 0,1° до 3,5° и соответствует возможности определения размеров рассеивающих неоднородностей в диапазоне от 44,0 до 1,3 нм. В общем случае пределы углов рассеяния устанавливают с учетом особенности конструкции дифрактометра, длины волны используемого рентгеновского излучения и требуемых границ определяемых размеров неоднородностей в образце.

3.10 линейный позиционно-чувствительный детектор: Электронное устройство, выходной сигнал которого пропорционален интенсивности излучения, рассеянного или отраженного от образца в определенный угол рассеяния, и регистрируется одновременно для всех значений углов рассеяния в установленном диапазоне.

3.11 первичный пучок (рентгеновского излучения): Пучок рентгеновского излучения, падающий на образец после прохождения монохроматора и коллиматора.

3.12 блок монохромации рентгеновского дифрактометра (монохроматор): Устройство, ограничивающее частотный спектр рентгеновского излучения так, что доля выбранной компоненты излучения с длинами волн от 0,99 до 1,01 ( - рабочая длина волны) составляет не менее 95% регистрируемой детектором суммарной интенсивности рентгеновского излучения.

3.13 коллиматор: Устройство, предназначенное для пространственного ограничения и задания геометрических параметров пучка рентгеновского излучения с помощью системы щелей, формирующее нерасходящийся первичный пучок с малым поперечным сечением.

Примечание - В лабораторных малоугловых дифрактометрах, как правило, применяют коллиматоры, формирующие первичный пучок высотой не более 0,2 мм и шириной не более 10 мм. При этом регистрация рассеянного рентгеновского излучения осуществляется в вертикальной плоскости. Согласно принятой в оптических схемах терминологии "высота" пучка соответствует большему размеру, а "ширина" - меньшему.

3.14 кривая (интенсивности) рассеяния: Зависимость отношения интенсивности упруго рассеянного излучения от образца или отражения от поверхности пленки к интенсивности падающего излучения, представленная в виде графика зависимости данного отношения от угла рассеяния или модуля вектора рассеяния.

Примечание - Интенсивность зеркального отражения измеряется в направлении отражения под тем же углом к плоскости образца, что и угол падения рентгеновского пучка на плоскость образца.

3.15 угол рассеяния: Угол между направлением распространения рассеянного образцом рентгеновского излучения и направлением первичного пучка.

3.16 вектор рассеяния: Разность между волновыми векторами первичного и рассеянного излучения.

Примечание - Модуль вектора рассеяния определяют по формуле

,


где - половина угла рассеяния;

- длина волны рентгеновского излучения.

3.17 волновой вектор: Вектор, направление которого совпадает с направлением распространения бегущей волны, при этом модуль волнового вектора равен волновому числу.

3.18 волновое число: Число, связанное с длиной волны соотношением (число волн на длине - 2).

Примечание - Значение числа (3,1415926535...) выбирают с точностью как минимум до пятого знака после запятой для исключения необходимости учета погрешности, связанной с точностью его округления.

3.19 угол скольжения: Угол между направлением распространения падающего на поверхность рентгеновского излучения и его проекцией на эту поверхность.

Примечание - Для зеркального отражения от поверхности образца угол скольжения равен половине угла рассеяния.

3.20 шум (интенсивности рассеяния): Беспорядочные колебания интенсивности рентгеновского излучения, вызванные шумами регистрирующего устройства и статистикой счета квантов рентгеновского излучения.

3.21 отношение сигнал - шум: Отношение интенсивности полезного сигнала к интенсивности беспорядочных колебаний интенсивности излучения, вызванных шумами регистрирующего устройства и случайной погрешностью счета квантов рентгеновского излучения.

3.22 угловое разрешение детектора: Минимальное угловое расстояние между отсчетами линейного позиционно-чувствительного детектора, на которых сигналы рентгеновского излучения могут быть зафиксированы как независимые.

3.23 измерение в режиме "на прохождение": Способ регистрации детектором угловой зависимости интенсивности рассеянного рентгеновского излучения после его прохождения сквозь образец.

3.24 измерение в режиме "на отражение от поверхности": Способ регистрации детектором угловой зависимости интенсивности рентгеновского излучения, отраженного от поверхности образца тонкой пленки под углом, равным углу скольжения, и лежащего в плоскости отражения.

3.25 когерентное рассеяние: Рассеяние электромагнитных волн без изменения длины волны и фазы.

Примечание - Фаза упруго рассеянной рентгеновской волны меняется на 180° относительно падающей волны.

3.26 форм-фактор наночастицы: Интенсивность (или амплитуда) рассеяния рентгеновского излучения частицей заданной формы.

3.27 межчастичная интерференция: Результат сложения амплитуд рентгеновского излучения, рассеянного на разных частицах.

Примечание - Межчастичная интерференция проявляет себя в виде визуально заметного "провала" при малых углах на кривой рассеяния рентгеновского излучения. Нежелательный вклад в рассеяние межчастичной интерференции нейтрализуют путем уменьшения концентрации наночастиц, то есть приготовлением разбавленной системы наночастиц.

3.28 брегговские пики: Интерференционные максимумы на кривой интенсивности отражения при когерентном рассеянии рентгеновских лучей от межслоевых границ в поперечном сечении пленки.

Примечание - Угловое положение в единицах модуля волнового вектора, нм, брегговского пика определяют по формуле

,


где - порядковый номер брегговского пика (0, 1, 2, ...);

- межслоевой период пленки, нм.

Номера пикам присваивают в порядке возрастания значений на кривой рассеяния, считая, что 0 соответствует 0. Угловые расстояния между максимумами на кривой рассеяния, соответствующими данному слоевому периоду, равны между собой.