ГОСТ Р 53601-2009 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания антибиотиков тетрациклиновой группы с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором

     4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы

4.1 При определении содержания антибиотиков тетрациклиновой группы применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование и материалы:

- масс-спектрометр с диапазоном измерения от 100 до 500 атомных единиц массы (а.е.м.), массовым разрешением не менее 500, точностью измерения массы не ниже 0,2 а.е.м., с режимом получения и анализа фрагментных ионов (режим МС/МС);

- систему высокоэффективную жидкостную хроматографическую, состоящую из бинарного насоса со смесителем; термостата хроматографической колонки, обеспечивающего температуру нагрева до 50 °С;

- компьютер с установленным программным обеспечением для управления масс-спектрометром и обработки результатов масс-спектрометрических измерений;

- весы лабораторные по ГОСТ 24104, высокого или специального класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 г с ценой поверочного деления 0,1 и 1,0 мг соответственно;

- рН-метр с набором электродов, с пределами абсолютной погрешности измерений ±0,01 рН;

- пипетки одноканальные переменного объема 10-100 мм, 40-200 мм, 200-1000 мм, 1-5 см[1];

- пробирки мерные стеклянные П-1-5-0,1ХС, П-2-10-14/23 по ГОСТ 1770;

- пипетки стеклянные градуированные по ГОСТ 29227;

- колбы мерные стеклянные К-2-100-2, К-2-1000-2 по ГОСТ 1770;

- виалы (флаконы полипропиленовые) вместимостью 15 и 50 см с герметично закрывающимися пластмассовыми крышками [2];

- фильтры мембранные с размером пор не более 0,5 мкм [3];

- измельчитель-гомогенизатор лабораторный [4];

- встряхиватель вибрационный для пробирок орбитального типа движения с амплитудой встряхивания 3 мм и диапазоном скоростей от 150 до 2500 об/мин [5];

- центрифугу лабораторную рефрижераторную со скоростью вращения ротора не менее 10000 об/с и диапазоном температур охлаждения от 4 °С до 20 °С, с адаптерами для пробирок вместимостью 15 см и микроцентрифужных пробирок вместимостью 1,5 см [6];

- модуль термостатируемый нагревательный с системой отдувки растворителей инертным газом и максимальной температурой термостатирования 40 °С [7];

- баню ультразвуковую с рабочей частотой не менее 20 Гц и объемом не менее 1 дм [8];

- колонку хроматографическую обращенно-фазную длиной не менее 50 мм с диаметром частиц сорбента не более 5 мкм;

- устройство вакуумное для твердофазной экстракции;

- картридж для твердофазной экстракции объемом не менее 12 см, заполненный обращенно-фазным сорбентом с диаметром частиц не более 50 мкм;

- камеру лабораторную морозильную с цифровым контроллером температуры и рабочим диапазоном температур от минус 18 °С до минус 24 °С;

- холодильник бытовой с морозильной камерой, цифровым контроллером температуры и рабочим диапазоном температур от 0 °С до 5 °С.

4.2 При определении содержания антибиотиков тетрациклиновой группы применяют следующие реактивы:

- кислоту лимонную пищевую по ГОСТ 908, высшего сорта;

- метанол х.ч. [9];

- ацетонитрил ч.д.а. [10];

- деионизованную воду [11];

- бидистиллированную воду [11];