15.1 Область применения
В настоящем разделе установлены фотометрический (при массовой доле от 0,00005% до 0,02%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,0003% до 0,005%) методы определения массовой доли висмута в меди.
15.2 Требования к погрешности анализа
Погрешность результатов анализа массовой доли висмута, значения пределов повторяемости и воспроизводимости для доверительной вероятности 0,95 должны соответствовать приведенным в таблице 15.
Таблица 15
В процентах
Диапазон массовой доли висмута | Погрешность результатов анализа | Предел | |
повторяемости (2) | воспроизводимости | ||
От 0,00005 до 0,00010 включ. | 0,00001 | 0,00002 | 0,00002 |
Св. 0,0001 " 0,0003 " | 0,0001 | 0,0001 | 0,0002 |
" 0,0003 " 0,0010 " | 0,0002 | 0,0002 | 0,0003 |
" 0,0010 " 0,0030 " | 0,0004 | 0,0004 | 0,0006 |
" 0,0030 " 0,0050 " | 0,0006 | 0,0006 | 0,0009 |
" 0,005 " 0,020 " | 0,004 | 0,002 | 0,005 |
15.3 Фотометрический метод
15.3.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении анализа применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства:
- фотометр фотоэлектрический или спектрофотометр со всеми принадлежностями, обеспечивающие проведение измерений при длине волны от 434 до 450 нм;
- центрифугу со всеми принадлежностями;
- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;
- пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;
- колбы мерные 2-10-2, 2-50-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770;
- стаканы В-1-250 ТС, В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336;
- воронку ВД-1-250 ХС по ГОСТ 25336;
- мензурку 100 по ГОСТ 1770;
- стекло часовое.
При выполнении анализа применяют следующие материалы, растворы:
- кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1 и раствор молярной концентрации 0,2 моль/дм;
- кислоту серную по ГОСТ 4204 молярной концентрации 5 моль/дм;
- кислоту бромистоводородную по ГОСТ 2062;
- аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1;
- железо (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147, раствор массовой концентрации 10 г/дм в растворе соляной кислоты 0,2 моль/дм. 1 см раствора содержит 2 мг железа;
- натрия гидроксид (натрия гидроокись) по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 80,0 г/дм;