13 Методы определения массовой доли серебра
13.1 Область применения
Настоящий раздел устанавливает определение массовой доли серебра в меди в диапазоне от 0,0010% до 0,02% фотометрическим и атомно-абсорбционным методами.
13.2 Требования к погрешности анализа
Погрешность результатов анализа массовой доли серебра, значения пределов повторяемости и воспроизводимости для доверительной вероятности 0,95 должны соответствовать приведенным в таблице 11.
Таблица 11
В процентах
Диапазон массовой доли серебра | Погрешность результатов анализа | Предел | |
повторяемости (3) | воспроизводимости | ||
От 0,0010 до 0,0020 включ. | 0,0005 | 0,0006 | 0,0007 |
Св. 0,0020 " 0,0040 " | 0,0007 | 0,0008 | 0,0010 |
" 0,004 " 0,008 " | 0,001 | 0,001 | 0,002 |
" 0,008 " 0,020 " | 0,002 | 0,002 | 0,003 |
" 0,020 | 0,004 | 0,003 | 0,005 |
13.3 Фотометрический метод
13.3.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении анализа применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства:
- фотометр фотоэлектрический или спектрофотометр со всеми принадлежностями, обеспечивающие проведение измерений при длине волны 440 нм;
- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;
- пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;
- колбы мерные 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770;
- стаканы В-1-50 ТС по ГОСТ 25336;
- воронку ВД-1-250 ХС по ГОСТ 25336.
При выполнении анализа применяют следующие материалы, растворы:
- кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 1:1;
- кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118;
- аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:5;
- аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор массовой концентрации 200 г/дм;
- соль динатриевую этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,1 М раствор;
- кислоту уксусную по ГОСТ 61;
- медь (II) сернокислую 5-водную по ГОСТ 4165;