5.1 Область применения
В настоящем разделе установлены электрогравиметрический и расчетный методы определения массовой доли меди.
5.2 Требования к погрешности анализа
Погрешность результатов анализа (при массовой доле меди 99,00% и выше) для доверительной вероятности 0,95 не должна превышать ±0,10%.
5.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении анализа применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства:
- электроды из платины сетчатые по ГОСТ 6563;
- установку для электролиза, обеспечивающую проведение электролиза при перемешивании при силе тока от 2 до 3 А и напряжении от 2 до 2,5 В;
- фотометр фотоэлектрический или спектрофотометр со всеми принадлежностями;
- спектрофотометр атомно-абсорбционный, включающий источник излучения на медь, горелку для пламени ацетилен-воздух и распылительную систему;
- компрессор воздушный;
- центрифугу со всеми принадлежностями;
- шкаф сушильный с терморегулятором;
- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;
- пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;
- стаканы В-1-50 ТХС; В-1-100 ТХС; В-1-250 ТС по ГОСТ 25336;
- колбы мерные 2-25-2, 2-100-2, 2-200-2, 2-250-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770;
- воронку ВД-1-100 ХС по ГОСТ 25336.
При выполнении анализа применяют следующие материалы, растворы:
- ацетилен по ГОСТ 5457;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461;
- кислоту серную по ГОСТ 4204 и разбавленную 1:1;
- аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867;
- смесь для растворения;
- кислоту лимонную по ГОСТ 3652;
- аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:4;
- соль динатриевую этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, двуводную (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,1 М раствор;
- купризон, бис-(циклогексанон) оксалилдигидразон, раствор массовой концентрации 2,5 г/дм;
- натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166;