ГОСТ 31382-2009 Медь. Методы анализа (с Изменением N 1, с Поправками)
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методам анализа/измерений - по ГОСТ 25086.
3.2 Общие требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам, реактивам, растворам - по ГОСТ 25086.
3.3 Приготовление растворов химических реактивов - в соответствии с ГОСТ 4212, ГОСТ 4517, ГОСТ 25794.1 и ГОСТ 27025.
3.4 Допускается применение других средств измерений утвержденных типов, вспомогательных устройств и материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают приведенным в настоящем стандарте.
Допускается использование реактивов, изготовленных по другим нормативным документам, при условии обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.5 Отбор и подготовку проб меди к анализу/измерениям осуществляют по ГОСТ 193, ГОСТ 546 или ГОСТ 24231.
3.6 Для взвешивания применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104. В методике анализа/измерений должен быть указан класс точности весов.
3.7 Массовую долю меди определяют параллельно в трех навесках, примесей - по количеству параллельных определений, число которых указывается в конкретном методе анализа/измерений, но не менее двух. Одновременно с проведением анализа/измерений в тех же условиях проводят контрольный опыт для внесения соответствующей поправки в результаты анализа/измерений. При определении меди проводят два контрольных опыта. При определении примесей число параллельных определений при контрольном опыте должно соответствовать числу параллельных определений, указанному в методе анализа/измерений.
Примечание - Допускается изменять периодичность проведения контрольного опыта на основании статистических данных о стабильности поправки контрольного опыта при определении массовой доли меди.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.8 Для прокаливания и сплавления применяют муфельные лабораторные печи, обеспечивающие нагревание до температуры 1000 °С. Для высушивания применяют лабораторные сушильные печи, обеспечивающие нагревание до температуры 250 °С. Для растворения и выпаривания растворов применяют электрические плиты с закрытой спиралью, обеспечивающие нагревание до температуры 350 °С.
3.9 Для измерения промежутков времени менее 5 мин применяют песочные часы и секундомеры, более 5 мин - таймеры или часы любого типа.
3.10 Термины, касающиеся степени нагрева воды (раствора) и продолжительности операций, - по ГОСТ 27025.
3.11 Для приготовления растворов с известной массовой концентрацией используют металлы и их соединения с массовой долей основного компонента не менее 99,9%, если в методике выполнения измерений не предусмотрено иное. Способ приготовления растворов - по ГОСТ 4212 или по настоящему стандарту.
3.12 Взвешивание анализируемого вещества, вещества для приготовления растворов с известной концентрацией металлов и осадков в гравиметрическом анализе проводится, если это специально не оговорено в методике анализа, на весах специального класса точности по ГОСТ 24104.
3.13 Проверка приемлемости результатов анализа/измерений и установление окончательного результата - в соответствии со стандартами [1], [2].
3.14 Контроль точности результатов анализа/измерений
Контроль точности результатов анализа/измерений проводят в соответствии с рекомендациями [3]:
а) сопоставлением результата контрольной процедуры с нормативом контроля. Результат контрольной процедуры рассчитывают по формуле
, (1)
где - результат анализа/измерения стандартного образца (СО);
- аттестованное значение СО.
Норматив контроля рассчитывают по формуле
, (2)
где - значение характеристики погрешности результата анализа/измерения при реализации в конкретной лаборатории, соответствующее аттестованному значению СО.