ГОСТ Р 53100-2008 Средства лекарственные для ветеринарного применения, корма, кормовые добавки. Определение массовой доли кадмия и свинца методом атомно-абсорбционной спектрометрии (с Поправками)
6 Порядок проведения испытания
6.1 Минерализация пробы способом микроволнового разложения
6.1.1 Для минерализации проб, имеющих в основе неорганическую матрицу (полиминеральные добавки, лекарственные средства с неорганической матрицей), процедуру проводят в одну стадию с использованием концентрированной азотной кислоты. При минерализации проб с органической матрицей [белково-витаминно-минеральные концентраты (БВМК), комбикорма, корма для непродуктивных животных, лекарственные средства с органической матрицей] процесс проводят с постепенным увеличением давления и второй стадией минерализации с добавлением перекиси водорода.
Для минерализации пробы в закрытой системе используют микроволновую лабораторную печь.
6.1.2 Устанавливают программу проведения минерализации в соответствии с рекомендациями изготовителя микроволновой печи. Например, при использовании микроволновой печи MDS-2000 фирмы СЕМ (США) параметры программы, подобранные по типам кормов, кормовых добавок и лекарственных средств, выбирают в соответствии с таблицей 1.
Таблица 1
Тип анализируемого образца | Навеска, г | Параметры разложения | |||||
1-я стадия (8 см | 2-я стадия (2 см | ||||||
этап | давление, МПа | время, мин | этап | давление, МПа | время, мин | ||
Полиминеральные добавки, цеолиты с неорганической матрицей, л/с | 0,8 | 1 | 0,8 | 15 | - | - | - |
БВМК, ЗЦМ*, комбикорма, корма для непродуктивных животных с органической матрицей, л/с | 0,5 | 1 | 0,55 | 5 | 1 | 0,35 | 10 |
2 | 0,75 | 5 | |||||
3 | 1,00 | 10 | |||||
* Заменитель цельного молока. | |||||||
6.1.3 Кислотную минерализацию в микроволновой печи осуществляют в следующем порядке:
- навеску массой 0,5 или 0,8 г (в зависимости от типа пробы) помещают в стакан-автоклав;
- добавляют 10 см концентрированной азотной кислоты и герметизируют сосуд, при необходимости, поместив в него датчик контроля давления и/или температуры;
- параллельно проводят минерализацию добавляемых к навеске реактивов для контроля их чистоты (контрольный раствор);
- помещают карусель с автоклавами в печь и проводят разложение по выбранной программе;
- по окончании разложения сосуды охлаждают и вскрывают в соответствии с руководством (инструкцией) изготовителя микроволновой лабораторной печи.
Для образцов с органической матрицей проводят вторую стадию минерализации. Для этого к охлажденной пробе добавляют 2 см перекиси водорода, снова закрывают сосуд, помещают в микроволновую печь и вновь подвергают минерализации по выбранной программе.
Полученный раствор отфильтровывают через бумажный фильтр, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 или 50 см, доводят объем до метки фоновым раствором азотной кислоты по 5.3.2 и тщательно перемешивают.
6.2 Определение атомного поглощения кадмия и свинца
6.2.1 Атомное поглощение определяемого элемента в минерализатах проб и растворе контрольной пробы на реактивы (см. 6.1.3) измеряют три раза. Среднеарифметическое измеренных значений вычисляют в тех же условиях, что и при построении градуировочной характеристики по 5.4. Используя градуировочную характеристику 5.4.1, вычисляют массовую концентрацию элемента по измеренным значениям атомного поглощения. При анализе проб неизвестного состава при нахождении массовой концентрации кадмия (свинца) в минерализате рекомендуется использовать метод добавок.