ГОСТ Р 53367-2009 Газ горючий природный. Определение серосодержащих компонентов хроматографическим методом (Переиздание)

     13 Контроль точности

Контроль точности включает ежедневный контроль, периодический контроль и контроль правильности.

13.1 Ежедневный контроль точности по данному стандарту включает в себя:

- проверку приемлемости результатов градуировки по 9.5.1 и 9.5.2;

- проверку приемлемости результата измерений массовой концентрации компонента в пробе газа при периодическом контроле по 10.14.

13.1.1 Контроль стабильности результатов определения градуировочных коэффициентов выполняют с использованием контрольных карт одним из способов, изложенных в ГОСТ Р ИСО 5725-6.

13.1.2 Контроль сходимости результатов измерений для детекторов с нелинейной градуировочной характеристикой проводят для выходных сигналов (высот или площадей пиков), получаемых при подаче газовых смесей и , соответствующих 20% и 80% диапазона измерений, аналогично 13.1.1, используя в качестве контрольных показателей высоты или площади пиков.

Свидетельством неудовлетворительного состояния хроматографа являются:

- постоянное возрастание или убывание или ;

- отличие текущих значений или более чем на по сравнению с определенным при первичной градуировке хроматографа.

13.2 Контроль точности результатов измерений по настоящему стандарту проводят в следующих случаях:

- после ремонта хроматографа;

- после замены хроматографической колонки;

- после изменения параметров настройки хроматографа;

- после изменения параметров обработки хроматографической информации;

- возникновения сомнений в правильности работы размаха градуировочных коэффициентов (линейная зависимость) или площадей пиков (нелинейная зависимость) в условиях повторяемости.

13.2.1 При линейной градуировочной характеристике контроль проводят для лабораторных и потоковых хроматографов по градуировочной газовой смеси. Градуировочную смесь вводят в хроматограф не менее 6 раз. Рассчитывают среднеарифметическое значение и относительный размах полученных значений.

Относительный размах вычисляют по формуле (3).

Вычисленные значения должны удовлетворять неравенству

,                                            (25)

где - нормативы, которые рассчитывают по формулам таблицы 2.

13.2.2 При нелинейной градуировочной характеристике контроль проводят для лабораторных и потоковых хроматографов по двум градуировочным газовым смесям. Каждую градуировочную газовую смесь вводят в хроматограф не менее 6 раз. Рассчитывают среднеарифметическое значение ( и ) и относительный размах полученных значений.

Относительный размах вычисляют по формуле (9).

Вычисленные значения должны удовлетворять неравенству

.                                          (26)

     13.3 Контроль правильности результата измерений массовой концентрации серосодержащих компонентов

Проводят анализ контрольного образца по настоящему стандарту, сравнивают измеренные значения массовой концентрации серосодержащих компонентов с паспортными значениями.