ГОСТ Р 53356-2009 (ИСО 19579:2006) Топливо твердое минеральное. Определение серы с использованием ИК-спектрометрии

     7 Проведение испытания

Подготавливают прибор к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

Рекомендуется до калибровки провести два сжигания любой пробы, чтобы привести прибор в рабочее состояние.

Прибор калибруют с помощью стандартного образца угля или кокса. Если необходима калибровка в нескольких точках диапазона измерений, то используют несколько стандартных образцов с разным содержанием общей серы. Калибровка должна охватывать область концентрации серы ниже и выше определяемого значения содержания серы в пробе.

Процедура калибровки изложена в инструкции по эксплуатации прибора.

Навеску стандартного образца угля или кокса от 0,2 до 0,5 г взвешивают с пределом допускаемой погрешности 0,001 г в лодочке для сжигания и вводят массу навески в память анализатора. Лодочку с навеской помещают в горячую зону печи. Продукты сжигания проходят через очистительную систему и попадают в ИК-детектор, где сигналы, связанные с присутствием диоксида серы, интегрируются. После окончания сжигания (это определяет прибор) лодочку с остатком извлекают из трубки для сжигания.

Примечание - Некоторые модели анализаторов полностью автоматизированы, и помещение лодочки в печь и ее извлечение осуществляется автоматически.

Определение содержания общей серы в стандартном образце угля или кокса проводят не менее двух раз. Калибровка прибора автоматизирована.

Для проверки правильности калибровки прибора определяют содержание общей серы в том же стандартном образце, с помощью которого калибровали анализатор, и в стандартном образце с более низким содержанием общей серы, как будто это пробы с неизвестным содержанием общей серы. Если окажется, что полученные результаты отличаются от значений, указанных в сертификатах этих стандартных образцов, на величину, большую чем сходимость данного метода (раздел 10.1), калибровку повторяют.

Определение содержания общей серы в анализируемой пробе проводят, используя ту же процедуру, что при калибровке прибора.