МУК 4.1.2274-07 Определение остаточных количеств глюфосинат аммония и его метаболита в масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии

     
2. Метод измерения

Методика основана на определении веществ с помощью газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с термоионным детектором (ТИД) на фосфорсодержащие вещества. Контроль глюфосинат аммония и его метаболита 3-метилфосфинопропионовой кислоты в образцах рапсового масла осуществляется по содержанию веществ после экстракции их из анализируемого образца водой, дериватизации веществ с помощью триметилортоацетата в кислой среде и последующей очистки полученных производных на колонке с силикагелем. В результате дериватизации глюфосинат аммоний превращается в метил-4-(метоксиметил)фосфинил-2-ацетамидобутират (IV), а метаболит - в метил-3-(метоксиметил) фосфинил-пропионат (V).

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Избирательность обеспечивается дериватизацией анализируемых веществ, подбором капиллярной колонки и условий программирования ее температуры.