ГОСТ Р ЕН 13132-2008

Группа Б29

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Нефтепродукты жидкие

БЕНЗИН НЕЭТИЛИРОВАННЫЙ

Определение органических кислородсодержащих соединений и общего содержания органически связанного кислорода методом газовой хроматографии с использованием переключающихся колонок

Liquid petroleum products. Unleaded petrol. Determination of organic oxygenate compounds and total organically bound oxygen content by gas chromatography using column switching

ОКС 75.080

ОКСТУ 0209

Дата введения 2009-07-01

     

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

    Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы" (Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" - ОАО "ВНИИНП") на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 августа 2008 г. N 190-ст

4 Настоящий стандарт идентичен региональному стандарту ЕН 13132:2000* "Нефтепродукты жидкие. Бензин неэтилированный. Определение органических кислородсодержащих соединений и общего содержания органически связанного кислорода методом газовой хроматографии с использованием переключающихся колонок" (EN 13132:2000 "Liquid petroleum products - Unleaded petrol - Determination of organic oxygenate compounds and total organically bound oxygen content by gas chromatography using column switching".

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных региональных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении С

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 7, 2009 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает количественное определение индивидуальных органических кислородсодержащих соединений в диапазоне от 0,17% масс. до 15,00% масс. и общего органически связанного кислорода до 3,7% масс. в неэтилированном бензине с температурой выкипания не выше 220 °С методом газовой хроматографии с использованием переключающихся колонок.

Примечания

1 Температуру конца кипения можно определять с использованием ЕН ИСО 3405.

2 В настоящем стандарте термины "% масс." и "% об." используются для обозначения массовой доли и объемной доли соответственно.

Настоящий стандарт применяют для определения органических кислородсодержащих соединений и общего содержания органически связанного кислорода в неэтилированном бензине в соответствии с Директивами ЕС*.

________________

* Директива ЕС 85/210/ЕЕС, Директива Совета ЕС по сближению законодательных и регулирующих норм государств - членов ЕС по содержанию свинца в бензине. Директива ЕС 85/536/ЕЕС, Директива Совета ЕС по экономии сырой нефти путем использования заменителей топливных компонентов в бензине.

Предупреждение - Использование настоящего стандарта может включать опасные материалы, процедуры и оборудование. В настоящем стандарте не рассматриваются все требуемые меры техники безопасности, связанные с его применением. Перед использованием настоящего стандарта пользователь должен установить соответствующие правила техники безопасности и определить применимость нормативных ограничений.

     2 Нормативные ссылки

Настоящий стандарт содержит ссылки на датированные или недатированные документы и положения из других публикаций. Эти ссылки на нормативные документы приводятся в соответствующих разделах в тексте и далее указываются публикации. Для ссылок на датированные документы последующие поправки или изменения в любой из этих публикаций используются в настоящем стандарте только, если они включены в текст настоящего стандарта. Для ссылок на недатированные документы используются ссылки на самые последние издания.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие региональные стандарты:

EH ИСО 3170 Нефтепродукты жидкие. Ручной отбор проб (ИСО 3170:1988, включая поправку 1:1998)

ЕН ИСО 3171 Нефтепродукты жидкие. Автоматический отбор проб из трубопроводов (ИСО 3171:1998)

ЕН ИСО 3405 Нефтепродукты. Определение фракционного состава при атмосферном давлении

ЕН ИСО 3675 Сырая нефть и жидкие нефтепродукты. Лабораторное определение плотности. Метод с использованием ареометра (ИСО 3675:1998)

ЕН ИСО 3696 Вода для использования в аналитических лабораториях. Технические требования и методы испытаний (ИСО 3696:1987)

ЕН ИСО 3838 Нефть сырая и жидкие или твердые нефтепродукты. Определение плотности или относительной плотности. Методы с применением капиллярного пикнометра с пробкой и градуированного двухкапиллярного пикнометра (ИСО 3838:1983)

ЕН 12177 Нефтепродукты жидкие. Неэтилированный бензин. Определение содержания бензола методом газовой хроматографии

     3 Сущность метода

Органические кислородсодержащие соединения выделяются из образца с использованием первой капиллярной колонки. Во второй капиллярной колонке органические кислородсодержащие соединения разделяются и индивидуально детектируются с использованием пламенно-ионизационного детектора.

Примечание - Руководство по методу испытаний с использованием переключающихся колонок приведено в приложении В.

     4 Материалы и реактивы

Используют только реактивы, степень чистоты которых соответствует требованиям, предъявляемым при аналитическом контроле. Вода должна соответствовать ЕН ИСО 3696 (квалификация 3).

4.1 Газ-носитель.

Водород, гелий или азот, не содержащие углеводородов.

Предупреждение - Водород является взрывоопасным в смеси с воздухом при концентрациях в диапазоне примерно от 4% об. до 75% об. Все соединения и линии подачи водорода должны быть герметичными для предотвращения утечки водорода в ограниченном пространстве.

4.2 Реактивы для приготовления калибровочных образцов.

Реактивы должны иметь чистоту не менее 99,0% масс.

Калибровочные образцы могут быть составлены из следующих реактивов:

4.3 Внутренние стандарты.

Используют один из реактивов, перечисленных в 4.2. Если в испытуемом образце присутствуют все соединения по 4.2, то для приготовления внутреннего стандарта используют другое органическое кислородсодержащее соединение идентичной чистоты и подобной летучести.

4.4 Бензин, не содержащий кислородсодержащих соединений, и н-гептан.

Бензин, который был проверен на отсутствие органических кислородсодержащих соединений, детектируемых по настоящему методу, и н-гептан.

     5 Аппаратура

Используют следующую аппаратуру и стеклянное оборудование:

5.1 Газохроматографическая аппаратура.

5.1.1 Газовый хроматограф с переключающимися колонками и контроллером для программирования температуры термостата или контроллерами в случае использования газового хроматографа с двойным термостатом и пламенно-ионизационным детектором (FID).

Примечание - Рекомендуется использовать систему, которая от блока ввода пробы до системы детектора полностью собрана из стеклянных деталей, поскольку бензин может содержать кислородсодержащие соединения, которые могут вызывать коррозию и приводить к изменениям значений времени удерживания в системах, собранных с использованием металлических деталей.

5.1.2 Две капиллярные колонки.

Примечание - Рекомендуемые колонки описаны в приложении В.

Колонки должны иметь покрытие соответствующей фазой для того, чтобы требуемое разрешение между компонентами, а также между компонентами и матрицей анализируемого бензина составляло минимум 1 после элюирования из второй колонки.

Разрешение между пиками А и В (рисунок 1) вычисляют по формуле

,                                          (1)

где 1,18 - коэффициент, полученный из уравнения разрешения пика;

- время удерживания компонента В, с;

- время удерживания компонента А, с;

- ширина пика на половине высоты компонента А, с;

- ширина пика на половине высоты компонента В, с.