6.1 Точность (правильность и прецизионность)
6.1.1 Показатели точности метода
Показатели точности метода: границы интервала, в котором с вероятностью 0,95, находится абсолютная погрешность результатов анализа (приписанная погрешность) , стандартные отклонения повторяемости и промежуточной прецизионности , значения критического диапазона , предела промежуточной прецизионности и предела воспроизводимости - в зависимости от массовой доли определяемого элемента-примеси, приведены в таблице 6.
Таблица 6 - Показатели точности метода (0,95)
В процентах
Уровень массовых долей определяемых элементов | Границы интервала абсолютной погрешности | Стандартное отклонение повторяемости | Критический диапазон | Стандартное отклонение промежуточной прецизионности | Предел промежуточной прецизионности | Предел |
0,00010 | 0,00007 | 0,00002 | 0,00008 | 0,00003 | 0,00009 | 0,00011 |
0,0003 | 0,0001 | 0,00007 | 0,0002 | 0,00006 | 0,0002 | 0,0002 |
0,0005 | 0,0002 | 0,00014 | 0,0005 | 0,00008 | 0,0002 | 0,0003 |
0,0008 | 0,0003 | 0,00020 | 0,0007 | 0,00011 | 0,0003 | 0,0004 |
0,0010 | 0,0005 | 0,0003 | 0,0010 | 0,00018 | 0,0005 | 0,0006 |
0,0020 | 0,0010 | 0,0005 | 0,0019 | 0,00050 | 0,0014 | 0,0017 |
0,0030 | 0,0015 | 0,0008 | 0,0028 | 0,0007 | 0,0019 | 0,0022 |
0,0050 | 0,0022 | 0,0011 | 0,0040 | 0,0008 | 0,0022 | 0,0027 |
0,010 | 0,004 | 0,0019 | 0,007 | 0,0017 | 0,005 | 0,006 |
0,020 | 0,007 | 0,0035 | 0,013 | 0,0030 | 0,008 | 0,010 |
0,030 | 0,010 | 0,0050 | 0,018 | 0,0048 | 0,013 | 0,016 |
0,050 | 0,015 | 0,0072 | 0,026 | 0,0067 | 0,019 | 0,022 |
0,080 | 0,022 | 0,010 | 0,036 | 0,0090 | 0,025 | 0,030 |
0,10 | 0,03 | 0,013 | 0,05 | 0,012 | 0,03 | 0,04 |
6.1.2 Правильность
Для оценки систематической погрешности данного метода определения элементов-примесей в палладии используют в качестве опорных значений аттестованные значения массовых долей элементов в государственных стандартных образцах состава палладия ГСО 7615-99 (комплект Пд-36), ГСО 7331-96 (комплект Пд-28) или других ГСО, не уступающих по набору определяемых элементов и метрологическим характеристикам.
Систематическая погрешность метода при уровне значимости 5% незначима по ГОСТ Р ИСО 5725-4 для всех определяемых элементов-примесей в палладии на всех уровнях определяемых массовых долей.
6.1.3 Прецизионность
6.1.3.1 Диапазон результатов четырех определений, полученных для одной и той же пробы одним оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах кратчайшего из возможных интервалов времени, может превышать указанный в таблице 6 критический диапазон для 4 по ГОСТ Р ИСО 5725-6 в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при правильном использовании метода.
6.1.3.2 В пределах одной лаборатории два результата анализа одной и той же пробы, полученные разными операторами с использованием одного и того же оборудования в разные дни, могут различаться с превышением указанного в таблице 6 предела промежуточной прецизионности по ГОСТ Р ИСО 5725-3 в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при правильном использовании метода.
6.1.3.3 Результаты анализа одной и той же пробы, полученные двумя лабораториями, могут различаться с превышением указанного в таблице 6 предела воспроизводимости по ГОСТ Р ИСО 5725-1 в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при правильном использовании метода.
Для промежуточных значений массовых долей значения показателей точности находят методом линейной интерполяции по формуле (1), указанной в 5.1.1.