ГОСТ Р 52951-2008
Группа В59
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Палладий
МЕТОДЫ АТОМНО-ЭМИССИОННОГО АНАЛИЗА С ДУГОВЫМ ВОЗБУЖДЕНИЕМ СПЕКТРА
Palladium. Methods of arc atomic-emission analysis
ОКС 39.060
ОКСТУ 1709
Дата введения 2009-07-01
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом "Красноярский завод цветных металлов имени В.Н.Гулидова" (ОАО "Красцветмет"), ОАО "Екатеринбургский завод по обработке цветных металлов"
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК102 "Платиновые металлы"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 августа 2008 г. N 175-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на аффинированный палладий в слитках и порошке с массовой долей палладия не менее 99,8%, предназначенный для производства сплавов, полуфабрикатов, химических соединений палладия.
Химический состав аффинированного палладия в слитках и порошках соответствует требованиям ГОСТ Р 52244.
Стандарт устанавливает спектрографический метод атомно-эмиссионного анализа (с дуговым возбуждением спектра) для определения массовой доли примесей: алюминия, железа, золота, иридия, кальция, кобальта, кремния, магния, марганца, меди, никеля, олова, осмия, платины, родия, рутения, свинца, серебра, сурьмы, теллура, хрома, цинка и спектрометрический метод атомно-эмиссионного анализа (с дуговым возбуждением спектра) для определения массовой доли примесей: алюминия, висмута, железа, золота, иридия, кальция, кобальта, кремния, магния, марганца, меди, никеля, олова, осмия, платины, рения, родия, рутения, свинца, серебра, сурьмы, теллура, титана, хрома и цинка в аффинированном палладии.
2 Сущность методов
Методы анализа основаны на испарении и возбуждении атомов пробы в дуговом разряде, измерении интенсивности излучения атомов определяемых элементов-примесей и последующем определении массовой доли этих элементов с помощью градуировочных зависимостей, полученных по стандартным образцам состава палладия.
3 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р 52244-2004 Палладий аффинированный. Технические условия
ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
4 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р ИСО 5725-1 и ГОСТ Р 8.563.
5 Спектрографический метод атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра
При спектрографическом методе используют фотографическую регистрацию эмиссионных спектров.
Настоящий метод позволяет определить массовую долю элементов-примесей в диапазонах, приведенных в таблице 1.
Таблица 1 - Диапазоны измерений массовых долей определяемых элементов
В процентах
Наименование определяемого элемента | Диапазон измерений массовой доли | |
Постоянный ток | Переменный ток | |
Алюминий | От 0,0005 до 0,0040 включ. | От 0,0010 до 0,020 включ. |
Железо | От 0,0005 до 0,0040 включ. | От 0,0020 до 0,050 включ. |
Золото | От 0,0005 до 0,0040 включ. | От 0,0010 до 0,050 включ. |
Иридий | От 0,0010 до 0,020 включ. | От 0,0020 до 0,10 включ. |
Кальций | От 0,0005 до 0,010 включ. | От 0,0010 до 0,020 включ. |
Кобальт | От 0,0010 до 0,020 включ. | От 0,0010 до 0,020 включ. |
Кремний | От 0,0005 до 0,0040 включ. | От 0,0010 до 0,020 включ. |
Магний | От 0,0005 до 0,0040 включ. | От 0,0010 до 0,010 включ. |
Марганец | От 0,0005 до 0,010 включ. | От 0,0010 до 0,020 включ. |
Медь | От 0,0005 до 0,0010 включ. | От 0,0010 до 0,010 включ. |
Никель | От 0,0005 до 0,0040 включ. | От 0,0010 до 0,010 включ. |
Олово | От 0,0005 до 0,0040 включ. | От 0,0010 до 0,020 включ. |
Осмий | От 0,0010 до 0,010 включ. | От 0,0020 до 0,010 включ. |
Платина | От 0,0010 до 0,020 включ. | От 0,0020 до 0,10 включ. |
Родий | От 0,0010 до 0,020 включ. | От 0,0020 до 0,10 включ. |
Рутений | От 0,0010 до 0,0040 включ. | От 0,0020 до 0,10 включ. |
Свинец | От 0,0005 до 0,020 включ. | От 0,0010 до 0,020 включ. |
Серебро | От 0,0005 до 0,0010 включ. | От 0,0005 до 0,010 включ. |
Сурьма | От 0,0005 до 0,020 включ. | От 0,0010 до 0,020 включ. |
Теллур | От 0,0005 до 0,020 включ. | От 0,0010 до 0,020 включ. |
Хром | От 0,0010 до 0,020 включ. | От 0,0010 до 0,020 включ. |
Цинк | От 0,0005 до 0,010 включ. | От 0,0010 до 0,020 включ. |
5.1 Точность (правильность и прецизионность)
5.1.1 Показатели точности метода
Показатели точности метода: границы интервала, в котором с вероятностью 0,95 находится абсолютная погрешность результатов анализа (приписанная погрешность)
, стандартные отклонения повторяемости
и промежуточной прецизионности
, значения критического диапазона 
, предела промежуточной прецизионности 
и предела воспроизводимости - в зависимости от массовой доли определяемого элемента-примеси приведены в таблице 2.
Таблица 2 - Показатели точности метода (0,95)
В процентах
Уровень массовых долей | Границы интервала абсолютной погрешности | Стандартное отклонение повторяемости | Критический диапазон | Стандартное отклонение промежуточной прецизионности | Предел промежуточной прецизионности
| Предел |
0,0005 | 0,0004 | 0,0002 | 0,0007 | 0,0002 | 0,0006 | 0,0007 |
0,0008 | 0,0006 | 0,0003 | 0,0010 | 0,0003 | 0,0008 | 0,0010 |
0,0010 | 0,0011 | 0,0004 | 0,0014 | 0,0005 | 0,0015 | 0,0018 |
0,0020 | 0,0029 | 0,0008 | 0,0030 | 0,0015 | 0,0042 | 0,0050 |
0,0030 | 0,0035 | 0,0011 | 0,0040 | 0,0018 | 0,0050 | 0,0060 |
0,0050 | 0,0047 | 0,0017 | 0,0060 | 0,0024 | 0,0067 | 0,0080 |
0,010 | 0,007 | 0,002 | 0,007 | 0,004 | 0,010 | 0,012 |
0,020 | 0,011 | 0,003 | 0,010 | 0,005 | 0,015 | 0,018 |
0,030 | 0,013 | 0,003 | 0,012 | 0,007 | 0,019 | 0,023 |
0,050 | 0,017 | 0,004 | 0,015 | 0,008 | 0,023 | 0,028 |
0,08 | 0,02 | 0,007 | 0,02 | 0,011 | 0,03 | 0,04 |
0,10 | 0,02 | 0,008 | 0,03 | 0,012 | 0,03 | 0,04 |
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно