ГОСТ Р ИСО 11095-2007

     
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Статистические методы

ЛИНЕЙНАЯ КАЛИБРОВКА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ОБРАЗЦОВ СРАВНЕНИЯ

Statistical methods. Linear calibration using reference materials

     

ОКС 03.120.30

Дата введения 2008-09-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Научно-исследовательский центр контроля и диагностики технических систем" (ОАО "НИЦ КД") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 125 "Статистические методы в управлении качеством продукции"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2007 г. N 575-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 11095:1996* "Линейная калибровка с использованием образцов сравнения" (ISO 11095:1996 "Linear calibration using reference materials", IDT).

________________     

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2020 г.

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
     

Введение

Калибровка, как правило, составляет существенную часть процедуры измерений. Калибровка представляет собой набор действий, которые позволяют установить в заданных условиях соответствие между значениями, полученными с помощью измерительной системы, и значениями, переданными от некоторого эталона. В настоящем стандарте под эталоном понимают образцы сравнения.

________________

В Российской Федерации наряду с калибровкой средств измерений широко распространены их поверка и градуировка. Положения настоящего стандарта, касающиеся калибровки, могут быть отнесены и к градуировке.

Образец сравнения (RM) - материал или вещество, одно или несколько свойств и характеристик которого установлены достаточно надежно, что позволяет использовать его при оценке метода измерений, установлении свойств и значений характеристик исследуемых материалов и веществ, а также при калибровке и валидации измерительной системы. Существует несколько видов RM:

________________

RM - Reference Material.

a) внутренний образец сравнения - RM, разработанный пользователем для его внутреннего использования;

b) внешний образец сравнения - RM, созданный кем-то другим (не пользователем);

c) стандартный образец - RM, выпущенный и сертифицированный организацией, признанной компетентной в данной области деятельности.

     1 Область применения

Настоящий стандарт:

a) устанавливает общие принципы калибровки измерительной системы и поддержания этой системы в статистически управляемом состоянии;

b) устанавливает основной метод:

- оценки линейной функции калибровки измерительной системы на основе предположений относительно изменчивости результатов измерений,

________________

Аналогом функции калибровки в национальных стандартах Российской Федерации является градуировочная характеристика.

- проверки предположений о линейности функции калибровки и о дисперсии результатов измерений,

- оценки значения новой неизвестной величины на основе преобразования значений этой величины, полученных с использованием функции калибровки;

c) устанавливает методы контроля функции калибровки в целях:

- определения необходимости повторной калибровки,

- оценки неопределенности результатов измерений с использованием функции калибровки;

d) устанавливает два альтернативных (к основному) метода для особых условий применения;

e) приводит примеры применения установленных методов.

Настоящий стандарт применим к измерительным системам, для которых доступны образцы сравнения, а функция калибровки линейна. В стандарте приведен метод проверки предположения о линейности функции калибровки. Если известно, что функция калибровки нелинейна, то настоящий стандарт не применим без использования метода "вилки", описанного в 8.3.

Настоящий стандарт не предусматривает различий между типами RM и исходит из предположения, что принятые значения RM, выбранные для калибровки измерительной системы, не содержат ошибок.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).

ISO 3534-1, Statistics - Vocabulary and symbols - Part 1: General statistical terms and terms used in probability (Статистика. Словарь и условные обозначения. Часть 1. Общие статистические термины и термины, используемые в вероятностных задачах)

ISO 3534-2, Statistics - Vocabulary and symbols - Part 2: Applied statistics (Статистика. Словарь и условные обозначения. Часть 2. Прикладная статистика)

ISO 7870, Control charts - General guide and introduction (Статистические методы. Контрольные карты. Общее руководство и введение)

________________

Заменен на ISO 7870-1:2019.

ISO 8258, Shewhart control charts (Контрольные карты Шухарта)

________________

Заменен на 7870-2:2013.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ИСО 3534-1 и ИСО 3534-2, а также следующий термин с соответствующим определением:

3.1 образец сравнения (reference material): Материал или вещество, одно или несколько свойств которого установлены достаточно надежно для использования при валидации измерительной системы.

     4 Общие принципы

Калибровка - процедура, в процессе которой определяют систематические различия между измерительной системой и системой "образцов", представленной в виде образцов сравнения и их принятых значений. В настоящем стандарте термин "система" (измерительная система или система образцов) используют для описания не только измерительного прибора, но также и набора процедур, операторов и условий окружающей среды, связанных с этим прибором.

Основу процедуры калибровки составляет функция калибровки, которая позволяет преобразовывать будущие результаты измерений. В настоящем стандарте термин "преобразование" относится:

- к любой корректировке результатов будущих измерений, если и принятые значения образцов сравнения (далее - RM), и наблюдаемые значения имеют одинаковые единицы измерений;

- к переводу из единиц наблюдаемых измерений в единицы RM.

Валидация функции калибровки зависит от двух условий:

a) измерения, на основе которых построена функция калибровки, соответствуют нормальным условиям, в которых работает измерительная система;

b) измерительная система находится в управляемом состоянии.

Процедура калибровки должна обеспечить выполнение требования перечисления a). Метод контроля измерительной системы (далее - метод контроля) определяет, когда систему следует считать вышедшей из управляемого состояния.

Настоящий стандарт применим только к тем измерительным системам, которые имеют линейную зависимость между значениями, полученными с помощью измерительной системы, и значениями, передаваемыми системой образцов. Для проверки предположения о линейности необходимо использовать в эксперименте по калибровке более двух RM. На этом базируется основной метод. Используя несколько RM, основной метод обеспечивает стратегию и методы анализа данных, собранных в процессе эксперимента по калибровке. Если линейность не исследуют, то для оценки линейной функции калибровки можно использовать альтернативный (более простой, чем основной) метод одной точки. Этот метод "калибровки по одной точке" (после преобразования нулевого уровня), не предусматривающий никаких предположений, является быстрым и легким методом "повторной калибровки" системы, которая была более тщательно исследована в предыдущих экспериментах. Если линейность функции калибровки необходимо исследовать, то может быть применен второй альтернативный метод, называемый методом "вилки".

Основной метод и метод одной точки базируются на предположении, что результаты калибровки будут действительны в течение периода стабильности процесса. Для проверки действительности калибровки в течение этого периода времени должен быть применен метод контроля. Метод контроля предназначен для обнаружения изменений в системе, которые требуют исследования и/или перекалибровки. Метод контроля также обеспечивает простой способ определения точности результатов измерений, полученных на основе данной функции калибровки.

Метод "вилки" является трудоемким, но может обеспечить более высокую точность определения значений неизвестных величин. Этот метод предусматривает использование двух RM, которым соответствуют значения, окружающие с обеих сторон неизвестную величину настолько тесно, насколько это возможно, и определение преобразованного значения неизвестной величины на основе результатов измерений и значений, передаваемых двумя RM. При этом предполагают, что измерения стабильны во временнм интервале, включающем в себя измерения неизвестной величины и двух RM. Линейность предполагают только в интервале между значениями, соответствующими двум RM.

     5 Основной метод

5.1 Общие положения

В разделе 5 установлен метод оценки и использования линейной функции калибровки при доступности нескольких (более двух) RM. Наличие нескольких RM позволяет проверить линейность функции калибровки.

5.2 Предположения

5.2.1 Значения, передаваемые RM, известны без ошибок (настоящий стандарт не позволяет проверить это предположение). На практике принятые значения, передаваемые RM, указывают с неопределенностью. Предположение об отсутствии ошибок в значениях, передаваемых RM, можно считать подтвержденным, если неопределенность мала по сравнению с ошибками в результатах измерений, выполненных на RM (далее - измерения на RM) [1].

Примечание 1 - В ситуациях, когда RM характеризует химические или физические свойства, в некоторых случаях до снятия показаний приборов, неопределенность, соответствующая новому результату измерений, полученному на основе функции калибровки, согласно настоящему стандарту может быть занижена.

5.2.2 Функция калибровки является линейной (настоящий стандарт позволяет проверить это предположение).

5.2.3 Повторные измерения на данном RM являются независимыми и распределенными по нормальному закону с дисперсией, соответствующей дисперсии остатков (настоящий стандарт позволяет проверить предположения о независимости и нормальности). Квадратный корень дисперсии остатков является стандартным отклонением остатков.

5.2.4 Стандартное отклонение остатков постоянно или пропорционально принятому значению, передаваемому RM (настоящий стандарт позволяет проверить это предположение).

5.3 Эксперимент по калибровке
     

    5.3.1 Условия эксперимента

Условия эксперимента должны совпадать с нормальными режимами работы измерительной системы. Например, если измерительное оборудование обслуживают несколько операторов, в эксперименте по калибровке должны участвовать два или более оператора.

5.3.2 Выбор RM