МУК 4.1.2347-08

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств хлормекватхлорида в воде методом газожидкостной хроматографии

     

Дата введения 2008-05-18

1. РАЗРАБОТАНЫ Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана (Т.В.Юдина, Н.Е.Федоров, С.И.Волчек, М.В.Ларькина).

2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 6 декабря 2007 г. N 3).

3. УТВЕРЖДЕНЫ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 февраля 2008 г.

4. ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ с 18 мая 2008 г.

5. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.

Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения в воде массовой концентрации хлор* в диапазоне 0,001-0,02 мг/дм.

_______________
     * Текст соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

2-хлорэтилтриметиламмония хлорид (IUPAC)     

CHCIN

Мол. масса 158,1

Бесцветное кристаллическое, гигроскопичное вещество со слабым запахом (технический продукт - желтые кристаллы с запахом рыбы). Температура плавления 235 °С. Разрушается при температуре около 245 °С. Давление паров - менее 0,01 мПа (20 °С). Коэффициент распределения н-октанол/вода -1,59 (рН 7). Растворимость в воде - более 1 кг/кг (20 °С). Растворимость в органических растворителях (в г/кг, 20 °С): этанол - 320, дихлорметан, этилацетат, толуол, н-гексан - менее 0,1, ацетон - 0,2, хлороформ - 0,3. Водные растворы стабильны.

Краткая токсикологическая характеристика:

Острая пероральная токсичность (LD) для крыс - 807-966 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD) для крыс - 4000 мг/кг, для кроликов 2000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LK) для крыс - 5,2 мг/дм.

Область применения препарата

Хлормекватхлорид - регулятор роста растений класса четвертичного аммония, используемый для предотвращения полегания посевов зерновых культур путем опрыскивания растений в период с конца кущения до начала выхода в трубку.

ПДК в воде водоемов - 0,002 мг/дм.

1. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений, приведенных в табл.1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

     
Метрологические параметры

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для полного диапазона концентраций (20) приведены в табл.2.

Таблица 2

     

2. Метод измерений

Методика основана на измерении концентрации ацетилена, выделяющегося при щелочном пиролизе хлормекватхлорида, с помощью газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с пламенно-ионизационным детектором (ПИД) после его извлечения из анализируемой пробы воды хлористым метиленом (в присутствии ион-парного реагента), переэкстракции в 2М раствор соляной кислоты и очистки экстракта колоночной адсорбционной хроматографией на оксиде алюминия.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях определения метод специфичен в присутствии компонентов препаративной формы.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.

3.3. Вспомогательные устройства, материалы