Профессиональное решение
для инженеров-конструкторов и проектировщиков


МУК 4.1.2347-08

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств хлормекватхлорида в воде методом газожидкостной хроматографии

     

Дата введения 2008-05-18



1. РАЗРАБОТАНЫ Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана (Т.В.Юдина, Н.Е.Федоров, С.И.Волчек, М.В.Ларькина).

2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 6 декабря 2007 г. N 3).

3. УТВЕРЖДЕНЫ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 февраля 2008 г.

4. ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ с 18 мая 2008 г.

5. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.


Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения в воде массовой концентрации хлор* в диапазоне 0,001-0,02 мг/дм.

_______________
     * Текст соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.


2-хлорэтилтриметиламмония хлорид (IUPAC)     

CHCIN

Мол. масса 158,1


Бесцветное кристаллическое, гигроскопичное вещество со слабым запахом (технический продукт - желтые кристаллы с запахом рыбы). Температура плавления 235 °С. Разрушается при температуре около 245 °С. Давление паров - менее 0,01 мПа (20 °С). Коэффициент распределения н-октанол/вода -1,59 (рН 7). Растворимость в воде - более 1 кг/кг (20 °С). Растворимость в органических растворителях (в г/кг, 20 °С): этанол - 320, дихлорметан, этилацетат, толуол, н-гексан - менее 0,1, ацетон - 0,2, хлороформ - 0,3. Водные растворы стабильны.

Краткая токсикологическая характеристика:

Острая пероральная токсичность (LD) для крыс - 807-966 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD) для крыс - 4000 мг/кг, для кроликов 2000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LK) для крыс - 5,2 мг/дм.

Область применения препарата

Хлормекватхлорид - регулятор роста растений класса четвертичного аммония, используемый для предотвращения полегания посевов зерновых культур путем опрыскивания растений в период с конца кущения до начала выхода в трубку.

ПДК в воде водоемов - 0,002 мг/дм.

1. Метрологические характеристики


При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений, приведенных в табл.1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

     
Метрологические параметры

Анализируемый объект

Диапазон определяемых концентраций, мг/дм

Показатель точности (граница относительной погрешности), ±, % 0,95

Стандартное отклонение повторяемости, , %

Предел повторяемости, , %

Предел воспроизво-
димости, , %

Вода

от 0,001 до 0,02

100

6,8

19

23



Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для полного диапазона концентраций (20) приведены в табл.2.

Таблица 2

Анализируемый объект

Метрологические параметры, 0,95, 20

Предел обнаружения, мг/дм

Диапазон определяемых концентраций, мг/дм

Среднее значение определения, %

Стандартное отклонение, , %

Доверительный интервал среднего результата, ±, %

Вода

0,001

0,001-0,01

77,2

4,6

3,2

     

2. Метод измерений


Методика основана на измерении концентрации ацетилена, выделяющегося при щелочном пиролизе хлормекватхлорида, с помощью газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с пламенно-ионизационным детектором (ПИД) после его извлечения из анализируемой пробы воды хлористым метиленом (в присутствии ион-парного реагента), переэкстракции в 2М раствор соляной кислоты и очистки экстракта колоночной адсорбционной хроматографией на оксиде алюминия.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях определения метод специфичен в присутствии компонентов препаративной формы.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

     

3.1. Средства измерений

Газовый хроматограф "ЦВЕТ-560-02", снабженный пламенно-ионизационным детектором, с пределом обнаружения по н-нонану-1,8·10 г/см

Номер Госреестра 14516-95

Весы аналитические ВЛА-200

ГОСТ 24104

Весы лабораторные общего назначения, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности +/-0,038 г

ГОСТ 7328

Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2

ГОСТ 1770

Меры массы

ГОСТ 7328

Шприц медицинский одноразовый вместимостью 1 см

Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25, 50, 250 и 500 см

ГОСТ 1770


Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Хлормекватхлорид, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 99,0% (ф. "БАСФ")

Алюминий оксид, активированный, нейтральный, для колоночной хроматографии, 50-200 мкм ("Акрос Органикс", Бельгия)

Ацетонитрил, для хроматографии, ос.ч., сорт 0

ТУ-6-09-4326-76

Вода деионизованная

ГОСТ 6709

Кислота соляная (хлороводородная), концентрированная (37%), х.ч.

ГОСТ 6552

Метилен хлористый (дихлорметан), х.ч.

ГОСТ 12794

Метиловый спирт (метанол), х.ч.

ГОСТ 6995

Натрий гидроксид (натр едкий), ч.д.а.

ГОСТ 4328

Спирт этиловый ректификованный

ГОСТ Р 51652  или ГОСТ 18300

Тетрафенилборат натрия, ч.д.а. (ф. Мерк, Германия)


Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.

3.3. Вспомогательные устройства, материалы

Доступ к полной версии документа ограничен
Этот документ или информация о нем доступны в системах «Техэксперт» и «Кодекс».