6.11 Определение массовой доли потерь при прокаливании
Метод основан на способности пищевого трифосфата калия Е451 (ii), помещенного в муфельную печь, освобождаться от летучих веществ при температуре от 105 °С до 550 °С. Массовую долю потерь определяют по разности в массе навески пищевого фосфата калия до и после прокаливания.
6.11.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование
Печь муфельная диапазоном нагрева от 50 °С до 1000 °С, обеспечивающая поддержание заданной температуры в пределах ±25 °С.
Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры от 20 °C до 200 °C с погрешностью ±2 °C.
Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения от 0 °С до 200 °С, ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,0001 г.
Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.
Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильник по ГОСТ 27752.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.
6.11.2 Отбор проб - по 6.1.
6.11.3 Условия проведения испытаний - по 6.2.3.
6.11.4 Проведение испытания
Чистый пустой тигель для взвешивания сушат вместе с крышкой в открытом виде при температуре от 100 °С до 105 °С в сушильном шкафу до постоянной массы.
Навеску пробы массой от 1 до 2 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака помещают в открытом виде вместе с крышкой в муфельную печь и высушивают при температуре 105 °С в течение 4 ч, затем прокаливают при температуре 550 °С в течение 30 мин. После этого тигель быстро закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают.
6.11.5 Обработка результатов
Массовую долю потерь при прокаливании , %, вычисляют по формуле
, (8)
где - масса сухого тигля с навеской пробы до прокаливания, г;
- масса тигля с пробой после прокаливания, г;
- масса сухого тигля, г;
100 - коэффициент пересчета результата в проценты.
Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.
Окончательный результат записывают с точностью до первого десятичного знака.
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.
Предел повторяемости (сходимости) - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при 95%, не должен превышать 0,1%.
Предел воспроизводимости - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при 95%, не должен превышать 0,2%.