Все взвешивания проводят на весах (5.3) с пределом допускаемой погрешности ±0,1 мг.
7.1 Определение аналитической влаги высушиванием в токе азота
Взвешивают сухой, пустой, чистый бюкс с крышкой (5.4). Помещают в бюкс (1±0,1) г пробы и распределяют ровным слоем по дну бюкса. Взвешивают бюкс с крышкой и пробой.
Помещают открытый бюкс с пробой и отдельно крышку от него в сушильный шкаф (5.1), предварительно нагретый до 105 °С - 110 °С. Пробу сушат при 105 °С - 110 °С, пропуская через сушильный шкаф поток азота со скоростью около 15 объемов сушильной камеры в час. Началом сушки считают момент, когда температура в сушильном шкафу, понизившаяся при установке бюксов с навесками, снова поднимется до 105 °С - 110 °С.
Продолжительность основного периода сушки составляет не менее 60 мин для всех видов твердого топлива. Во время высушивания пробы дверцу сушильного шкафа не открывают.
После окончания сушки бюксы закрывают крышками (внутри сушильной камеры), вынимают их из сушильного шкафа, охлаждают на металлической пластине 3-5 мин, а затем в эксикаторе (5.5) до комнатной температуры и взвешивают.
Проводят контрольные высушивания пробы в течение 30 мин.
Сушку считают оконченной, а массу пробы постоянной, если потеря массы пробы между двумя контрольными высушиваниями не превысит 0,001 г.
Примечания
1 Разрешается закрывать бюксы крышками вне сушильного шкафа, если его размеры не позволяют сделать это внутри сушильной камеры. В этом случае необходимо закрыть бюксы крышками немедленно после извлечения бюксов из сушильного шкафа.
2 Если через сосуд для охлаждения пропускают ток азота, бюксы можно переносить в такой сосуд непосредственно из сушильного шкафа без предварительного охлаждения на металлической пластине.
7.2 Определение аналитической влаги высушиванием на воздухе
Испытание проводят по 7.1, за исключением того, что высушивание пробы проводят в сушильном шкафу (5.2) на воздухе, а не в токе азота. Скорость обмена воздуха - до 5 раз в час.
При определении влаги высушиванием на воздухе может обнаружиться, что масса пробы вначале уменьшается, но потом, после контрольных просушиваний, начинает увеличиваться в результате окисления топлива. В этом случае в расчет принимают наименьшую массу, полученную при сушке. Согласно разделу 1 массовую долю влаги в таком, неустойчивом к окислению, топливе необходимо определять в токе азота по 7.1.