Группа Л39

     

ИЗМЕНЕНИЕ N 3*
ГОСТ 2706.2-74 "Углеводороды ароматические бензольного ряда.
Хроматографический метод определения основного вещества
и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле"

________________

* Действует только на территории Российской Федерации.

МКС 71.080.15

Дата введения 2008-10-01

УТВЕРЖДЕНО И ВВЕДЕНО В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29.04.2008 N 96-ст

Вводная часть. Второй абзац изложить в новой редакции:

"Метод позволяет определять массовую долю основного вещества в бензоле в пределах от 99,00 до 99,90% и массовую долю основного вещества в толуоле и ксилоле в пределах от 99,00 до 99,99%".

Раздел 1. Второй абзац. Заменить слово: "и" на "или";

третий абзац дополнить словами: "вместимостью 10 мм";

тринадцатый, четырнадцатый, пятнадцатый абзацы дополнить словами: "х.ч. для хроматографии";

последний абзац изложить в новой редакции:

"Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью взвешивания не более 0,0002 г".

Пункт 2.2. Первый абзац. Заменить слова: "со скоростью" на "с объемным расходом".

Пункт 3.1. Четвертый абзац изложить в новой редакции:

"Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака".

Пункт 3.2. Таблица 1. Графа "Параметры". Заменить наименование параметра: "Расход газа-носителя" на "Объемный расход газа-носителя";

для параметра "Объем пробы" заменить единицу величины: см на мм;

графа "Величины условия анализа". Заменить значение: 0,0006-0,004 на 0,6-4,0 (2 раза);

второй абзац изложить в новой редакции:

"Допускается изменять условия анализа при использовании серийных хроматографов с длиной колонок, отличающейся от приведенных в табл.1, применении других неподвижных фаз и твердых носителей. При этом обязательно должна быть обеспечена степень разделения (см. ГОСТ 17567-81) не меньше величины 0,7 для следующих трудноразделимых пар компонентов примесей: метилциклопентан - -гептан и -гептан - циклогексан".

Пункт 4.2. Формула и экспликация. Заменить обозначение: на .

Пункт 4.4 изложить в новой редакции; дополнить подпунктами - 4.4.1-4.4.6:

"4.4. Проверка приемлемости результатов по ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002

4.4.1. Для обоснования приемлемости результатов с 95%-ной доверительной вероятностью применяют критерии повторяемости (предел повторяемости ) и воспроизводимости (предел воспроизводимости ). Значения критериев приведены в табл.4.

Таблица 4

_______________

* Значения предела повторяемости в виде зависимости от среднеарифметического суммы примесей () двух единичных результатов измерений.

** Значения предела воспроизводимости в виде зависимости от среднеарифметического суммы примесей () двух результатов измерений.

Примечание. Остальные значения пределов повторяемости и воспроизводимости даны в виде абсолютных значений.

Пределы повторяемости и воспроизводимости, приведенные в табл.4, представляют собой:

максимально допустимые абсолютные значения разности двух единичных результатов измерения массовой доли бензола, толуола и ксилола, полученных в условиях повторяемости;

максимально допустимые абсолютные значения разности двух результатов измерения массовой доли бензола, толуола и ксилола, полученных в условиях воспроизводимости.

4.4.2. Повторяемость

Расхождения между двумя последовательными единичными результатами измерений, полученными одним и тем же лаборантом на идентичном испытуемом материале с использованием одной и той же аппаратуры при постоянных условиях в течение короткого промежутка времени при нормальном и правильном выполнении метода испытания, не должны превышать значений , указанных в табл.4.

4.4.3. Воспроизводимость

Расхождения между двумя независимыми результатами измерений, полученными разными лаборантами, работающими в разных лабораториях в течение длительного времени, на идентичном испытуемом материале при нормальном и правильном выполнении метода испытания, не должны превышать значений , указанных в табл.4.

4.4.4. Для установления достоверности анализа по критерию повторяемости получают два единичных результата измерений и . Абсолютное расхождение полученных результатов единичных измерений сравнивают с пределом повторяемости . Если абсолютное расхождение между двумя результатами единичных измерений не превышает предела

,

то оба результата признают приемлемыми, и в качестве окончательного результата принимают их среднеарифметическое значение.

При невыполнении этого условия получают еще один результат единичного измерения.

Результаты единичных измерений признают удовлетворительными, и окончательный результат выдают как среднеарифметическое из трех единичных результатов измерений, если выполняется условие:

,

где - максимальный результат из трех единичных результатов измерений, %;

- минимальный результат из трех единичных результатов измерений, %.

Если же не выполняется и это условие, то анализ прекращают до установления и устранения причин, вызвавших повышенное рассеяние результатов.

4.4.5. Для установления достоверности анализа по критерию воспроизводимости абсолютное расхождение двух результатов измерений и , полученных в разных лабораториях, сравнивают с пределом воспроизводимости . Если абсолютное расхождение между двумя результатами измерений не превышает предела

,

то оба результата признают приемлемыми, и в качестве окончательного результата принимают их среднеарифметическое значение. При невыполнении этого условия используют методы проверки совместимости результатов измерений согласно ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 и (или) процедуру, приведенную в приложении 1.

4.4.6. Допускаемые расхождения между результатами единичных измерений, полученных в одной лаборатории (предел повторяемости) для бензола, толуола и ксилола, являются рекомендуемыми до 2011.01.01. После этой даты при отсутствии замечаний нормативы повторяемости переходят в обязательные.

Допускаемые расхождения между результатами измерений, полученных в разных лабораториях (предел воспроизводимости) для бензола, толуола и ксилола, являются рекомендуемыми до 2011.01.01. После этой даты при отсутствии замечаний нормативы воспроизводимости переходят в обязательные".

Стандарт дополнить приложением - 1:

"Приложение 1
Рекомендуемое

Процедура проверки совместимости результатов измерений

1. При наличии арбитражных проб используют следующую процедуру принятия решения: если абсолютное расхождение между двумя результатами измерений превышает предел воспроизводимости , стороны обмениваются арбитражными пробами и каждая сторона выполняет измерение арбитражной пробы другой стороны.

Например, обозначим четыре полученных результата следующим образом:

- результат измерения исходной пробы стороной а);

- результат измерения исходной пробы стороной б);

- результат измерения арбитражной пробы стороной а);

- результат измерения арбитражной пробы стороной б).

Проводят обработку полученных результатов по следующей схеме:

. В качестве окончательно приводимого результата принимают среднеарифметическое значение результатов и ;

; ; . В качестве окончательно приводимого результата принимают среднеарифметическое значение результатов и , то есть анализы, выполненные стороной а);

; ; . В качестве окончательно приводимого результата принимают среднеарифметическое значение результатов и , то есть анализы, выполненные стороной б);

; ; . Все измерения прекращают до выяснения причин неудовлетворительной воспроизводимости результатов;