Профессиональные справочные системы
для специалистов строительной отрасли


ГОСТ 2706.2-74

Группа Л39

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


УГЛЕВОДОРОДЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ БЕНЗОЛЬНОГО РЯДА

Хроматографический метод определения
основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле*

Benzene hydrocarbons and allied products. Chromatographic method
of determination of main substance and impurities content in benzene,
tolyene and "xylene".

ОКСТУ 2409**

________________

* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.

** Введен дополнительно, Изм. N 2.      

Дата введения 1975-07-01


ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 ноября 1974 г. N 2591

Проверен в 1980 г. Срок действия продлен до 01.07.1987 г.*

________________

* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации. (ИУС N 5-6, 1993 год). - Примечание "КОДЕКС".

ВЗАМЕН ГОСТ 15832-70

ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1982 г.) с Изменением N 1, утвержденным в августе 1980 г. (ИУС 10-80 г.).

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.02.87 N 197 c 01.07.87, Изменение N 3, утвержденное и введенное в действие Приказом Ростехрегулирования от 29.04.2008 N 96-ст с 01.10.2008

Изменения N 2, 3 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 5, 1987 год, ИУС N 7, 2008 год



Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда (бензол, толуол и ксилол) и устанавливает хроматографический метод определения основного вещества и примесей в этих продуктах.

Метод позволяет определять массовую долю основного вещества в бензоле в пределах от 99,00 до 99,90% и массовую долю основного вещества в толуоле и ксилоле в пределах от 99,00 до 99,99%.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

1. АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ


Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором с порогом чувствительности (минимально определяемый поток пропана) не ниже 2,5·10мг/с.

Колонки газохроматографические длиной 4 или 5 м, внутренним диаметром 3-4 мм.

Микрошприц типа МШП или другого типа вместимостью 10 мм.

Печь муфельная или тигельная, обеспечивающая нагрев до 400 °С.

Линейка измерительная металлическая с ценой деления 1 мм.

Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706-83.

Чашка выпарительная фарфоровая по ГОСТ 9147-80.

Набор сит "Физприбор".

Баня водяная.

Носитель твердый: диатомитовый сферохром, размером частиц 0,3-0,5 мм, или динохром-Н, размером частиц 0,25-0,315 мм, прокаленные при 300 °С в течение 3 ч и другие с аналогичными характеристиками.

Неподвижная фаза: полиэтиленгликоль М-1000 (ПЭГ 1000) или полиэтиленгликольадипинат (ПЭГА).

Ацетон по ГОСТ 2603-79 или особо чистый.



-Декан, х.ч. для хроматографии.

-Ундекан, х.ч. для хроматографии.

Газ-носитель: азот газообразный технический по ГОСТ 9293-74 или аргон газообразный по ГОСТ 10157-79 или гелий.

Водород технический по ГОСТ 3022-80.

Воздух для питания контрольно-измерительных приборов.

Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Насадку готовят следующим образом. Неподвижную фазу в фарфоровой чашке растворяют в ацетоне, подогретом на водяной бане примерно до 30 °С, и в полученный раствор вносят твердый носитель. Ацетон берут в таком объеме, чтобы весь носитель был покрыт раствором.

Фарфоровую чашку выдерживают на водяной бане при 60-80 °С и, непрерывно перемешивая содержимое, выпаривают ацетон до сухого состояния насадки. При этом на сферохром наносят ПЭГ-1000 в количестве 10% от массы носителя, а на динохром-Н - 15 и 30% ПЭГА.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2. Приготовленной насадкой заполняют колонку, помещают ее в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем в течение 10 ч с объемным расходом 4-5 дм/ч при 120±5 °С.

При заполнении колонки динохромом-Н с ПЭГА на 1 м длины колонки по ходу газа (одна секция) помещают насадку с 30% ПЭГА, а последующие 3 м - с 15% ПЭГА.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.3. Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Основное вещество и примеси определяют методом "внутреннего эталона".

В качестве "внутреннего эталона" для анализа бензола используют -нонан, для анализа толуола - -нонан или -декан, для анализа ксилола - -декан или -ундекан.

Массовая доля "внутреннего эталона" должно соответствовать хроматографическому пику высотой не менее 1/3 полной шкалы потенциометра в масштабе регистрации основных примесей.

Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

3.2. Анализ продукта проводят при условиях, указанных в табл.1.

Таблица 1

Параметры

Величины условия анализа

для бензола

для толуола и ксилола

Температура термостата, °С:

для сферохрома с ПЭГ-1000

72±1

90±5

для динохрома-Н с ПЭГА

70±1

100±5

Температура испарителя, °С

120-150

150-180

Объемный расход газа-носителя, дм

1,8-4,8

1,8-4,8

Объем пробы, мм

0,6-4,0

0,6-4,0

Длина газохроматографической колонки, м:

для сферохрома с ПЭГ-1000

5

5

для динохрома-Н с ПЭГА

4

4

Внутренний диаметр колонки, мм

3-4

3-4

Скорость диаграммной ленты, мм/ч

240-720

240-720

Продолжительность анализа, мин

40

60

          

Допускается изменять условия анализа при использовании серийных хроматографов с длиной колонок, отличающейся от приведенных в табл.1, применении других неподвижных фаз и твердых носителей. При этом обязательно должна быть обеспечена степень разделения (см. ГОСТ 17567-81) не меньше величины 0,7 для следующих трудноразделимых пар компонентов примесей: метилциклопентан - -гептан и -гептан - циклогексан.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).          

3.3. Относительные времена удерживания указаны в табл.2, 3

Таблица 2

     
Относительные времена удерживания основного вещества для различных  
"внутренних эталонов"

Наименование компонента

Относительное время удерживания

для сферохрома с ПЭГ-1000, 90 °С

для динохрома-Н с ПЭГА, 100 °С

-Нонан (внутренний эталон)

1,00

1,00

Бензол

1,32

1,31

Толуол

2,22

2,11

-Декан (внутренний эталон)

1,00

1,00

Толуол

1,57

1,40

Этилбензол

2,32

2,11



2,32

2,11



2,32

2,11



3,06

2,76

-Ундекан (внутренний эталон)

1,00

1,00

Этилбензол

1,48

1,33

-Ксилол

1,48

1,33

-Ксилол

1,48

1,33

-Ксилол

1,90

1,66