МУК 4.1.1424-03
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по определению остаточных количеств дитианона в воде, почве,
яблоках, зерне и зеленой массе зерновых колосовых культур
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Дата введения 2003-06-30
УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 24 июня 2003 г.
Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в воде, почве, яблоках, зерне и зеленой массе зерновых колосовых культур массовой концентрации дитианона в диапазонах 0,0025-0,025 мг/дм; 0,02-0,2 мг/кг; 0,02-0,2 мг/кг; 0,02-0,2 мг/кг; 0,04-0,4 мг/кг.
Дитианон - действующее вещество препарата ДЕЛАН, СК (750 г/л), фирма производитель БАСФ, Германия.
5,10-дигидро-5,10-диоксонафто[2,3-]-1,4-дитиин-2,3-дикарбонитрил (IUPAC)
CH
N
O
S
Мол. масса 296,3
Твердое вещество темно-коричневого цвета без запаха. Температура плавления 225 °С. Давление паров при 25 °С: 2,7х10 мПа. Плотность 1576 кг/м
. Растворимость в органических растворителях при 20 °С (г/дм
): хлороформ - 12, бензол - 8, ацетон - 10; слабо растворим в метаноле и дихлорметане. Растворимость в воде при 20 °С - 0,14 мг/дм
. Разрушается в щелочной среде, концентрированных кислотах и при продолжительном нагревании; DT
- 12,2 часа (рН 7, 25 °С). Быстро разрушается в воде с большим содержанием органических веществ. Период полураспада в воде - приблизительно 1 день.
Краткая токсикологическая характеристика:
Острая пероральная токсичность (LD) для крыс - 678 мг/кг, для мышей - 511 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD
) для крыс - 2000 мг/кг, для мышей 3200 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LK
) для крыс - более 2086 мг/м
. Препарат раздражает кожу, особенно слизистые оболочки глаз.
Область применения препарата
Делан - фунгицид широкого спектра действия из класса хинонов, применяется на фруктовых, цитрусовых культурах, винограде, хмеле, кофе, пшенице и декоративных растениях в период после цветения.
Гигиенические нормативы:
ПДК в воде водоемов - 0,005 мг/дм.
ОДК в почве - 0,02 мг/кг
МДУ в яблоках, персиках - не допускается.
1. Метрологические характеристики метода
Метрологические характеристики метода представлены в таблицах 1 и 2.
Таблица 1
Метрологические параметры
Анализируемый объект | Метрологические параметры, | ||||
Предел обнаружения, | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, | Доверительный интервал среднего результата, % | |
Вода | 0,0025* | 0,0025-0,025 | 84,2 | 5,10 | ±8,6 |
Почва | 0,02** | 0,02-0,2 | 91,9 | 2,21 | ±3,9 |
Яблоки | 0,02** | 0,02-0,2 | 93,8 | 1,49 | ±2,8 |
Зерно пшеницы | 0,02** | 0,02-0,2 | 89,1 | 2,89 | ±5,4 |
Зеленая масса | 0,04** | 0,04-0,4 | 88,3 | 3,87 | ±7,4 |
* Предел обнаружения в хроматографируемом объеме 7,5 нг (хроматограф Милихром);
** Предел обнаружения в хроматографируемом объеме - 2 нг (хроматограф "Jasko", Япония).
Таблица 2
Полнота извлечения дитианона из воды, почвы, яблок, зерна и зеленой массы пшеницы
(6 повторностей для каждой концентрации)
Среда | Внесено дитианона, мг/кг (дм | Обнаружено дитианона, мг/кг (дм | Полнота извлечения, % |
1 | 2 | 3 | 4 |
Вода | 0,0025 | 0,0020±0,0001 | 80,0 |
0,005 | 0,0044+0,0001 | 88,0 | |
0,010 | 0,0084±0,0002 | 84,2 | |
0,025 | 0,0217±0,0005 | 86,7 | |
Почва | 0,02 | 0,0176±0,0018 | 88,9 |
0,04 | 0,0362±0,0027 | 90,5 | |
0,1 | 0,0938±0,0049 | 93,8 | |
0,2 | 0,1890±0,0145 | 94,5 | |
Яблоки | 0,02 | 0,0184±0,0016 | 92,0 |
0,04 | 0,0371±0,0024 | 92,7 | |
0,1 | 0,0948±0,0050 | 94,8 | |
0,2 | 0,191±0,0187 | 95,5 | |
Зерно пшеницы | 0,02 | 0,0167±0,00094 | 83,5 |
0,04 | 0,0359±0,00166 | 89,7 | |
0,1 | 0,0912±0,00423 | 91,2 | |
0,2 | 0,1840±0,00841 | 92,0 | |
Зеленая масса | 0,04 | 0,0340±0,0016 | 85,1 |
0,08 | 0,0693±0,0041 | 86,6 | |
0,2 | 0,1806±0,0072 | 90,3 | |
0,4 | 0,3648±0,0089 | 91,2 |
2. Метод измерений
Методика основана на определении вещества с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором после экстракции из анализируемой пробы воды хлороформом, почвы и растительного материала - ацетоном в кислой среде, очистки экстракта перераспределением между двумя несмешивающимися фазами и на колонке с силикагелем.
Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
В предлагаемых условиях определения метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых в технологии выращивания зерновых колосовых культур и яблок.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. Средства измерений
Жидкостной хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны (фирмы Jasko, Япония) | ||
Жидкостной хроматограф Милихром (Россия) с ультрафиолетовым детектором | ТУ 25-7405.0009-89 | |
Весы аналитические ВЛА-200 | ||
Весы лабораторные общего назначения, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности ±0,038 г | ||
Колбы мерные вместимостью 50, 100, 250 и 1000 см | ||
Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0, 2,0, 5,0, 10 см | ||
Пробирки градуированные вместимостью 5 или 10 см | ||
Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 10, 25, 50, 100, 200, 500 и 1000 см |
Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.
3.2. Реактивы
Попробуйте «Техэксперт: Базовые нормативные документы» бесплатно