Сущность метода состоит в качественном определении наличия в макаронных изделиях зеина - белка, типичного для кукурузной муки.
4.5.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные с пределом допускаемой погрешности взвешивания ±0,1 г по ГОСТ 24104.
Часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145.
Баня водяная, поддерживающая температуру воды от 40 °С до 98 °С.
Термометр спиртовой стеклянный лабораторный с диапазоном измерения от 0 °С до 100 °С, с погрешностью измерения не более 2 °С.
Пипетка вместимостью 0,5, 2 и 5 см по ГОСТ 29227.
Цилиндр мерный вместимостью 20 см по ГОСТ 25336.
Стакан лабораторный стеклянный по ГОСТ 25336.
Стекло часовое.
Воронка стеклянная диаметром 100 мм по ГОСТ 25336.
Пробирка стеклянная по ГОСТ 25336.
Ступка с пестиком фарфоровые по ГОСТ 9147.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300.
Гидроокись натрия по ГОСТ 4328, ч.д.а.
Сульфат меди 5%-ный водный раствор по ГОСТ 4165, ч.д.а.
Уголь активированный [10].
Фильтры бумажные обеззоленные марки ФОМ диаметром от 90 до 125 мм или бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Допускается использование другой аппаратуры и материалов, не уступающих перечисленным выше по метрологическим, техническим характеристикам, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
4.5.2 Подготовка к проведению анализа
Для получения раствора гидроксида натрия молярной концентрации 1 моль/дм 40 г сухого гидрооксида натрия растворяют в дистиллированной воде, охлаждают и доводят объем раствора до 1000 см.
Для получения 5%-ного раствора сульфата меди (5,0±0,1) г растворяют 95 см дистиллированной воды.
Активированный уголь необходимо истолочь до порошкообразного состояния.
Отбор и подготовка пробы макаронных изделий к анализу - по ГОСТ Р 52377.
4.5.3 Проведение анализа
Пробу для анализа массой (6,0±0,1) г переносят в стакан, добавляют 20 см 95%-ного этилового спирта. Накрывают стакан часовым стеклом и нагревают на водяной бане при 73 °С - 75 °С в течение 1 ч. Оставляют в покое на 30 мин, после чего фильтруют через плотный фильтр.
В пробирку отбирают 5 см фильтрата, добавляют 2 см раствора гидрооксида натрия молярной концентрации 1 моль/дм и 0,4 см 5%-ного раствора сульфата меди, приготовленные по 4.5.2. Содержимое пробирки встряхивают. Затем пробирку помещают на 15 мин на водяную баню при 73 °С - 75 °С, после чего охлаждают и добавляют 0,2 г активированного угля для обесцвечивания. Пробирку встряхивают вручную в течение 30 с, оставляют в покое на 30 мин и фильтруют через складчатый фильтр.
При наличии в макаронных изделиях кукурузной муки фильтрат будет окрашен в интенсивно-лиловый цвет.