Группа В59

     

ИЗМЕНЕНИЕ N 4*
ГОСТ 17261-77 "Цинк. Спектральный метод анализа"

_______________

* Государство-разработчик Казахстан. Приказом Ростехрегулирования от 25.12.2007 N 405-ст введено в действие на территории РФ с 01.09.2008 (ИУС N 3, 2008 год). - Примечание изготовителя базы данных.     

МКС 77.120.60

Дата введения 2008-09-01

ПРИНЯТО Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 30 от 07.12.2006)

ЗАРЕГИСТРИРОВАНО Бюро по стандартам МГС N 5676

За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AZ, AM, BY, KZ, KG, MD, RU, TJ, TM, UZ, UA [коды альфа-2 по МК (ИСО 3166) 004]

Дату введения в действие настоящего изменения устанавливают указанные национальные органы по стандартизации*

______________

* Дата введения в действие на территории Российской Федерации - 2008-09-01

Вводная часть. Исключить марки: ЦВ1, Ц1С, Ц2С, Ц3С; заменить значение алюминия: 0,002 на 0,001.

Пункт 1.1 (последний абзац), раздел 2 (пятый абзац) дополнить словами: "или других размеров, в зависимости от размеров применяемых стандартных образцов".

Пункт 1.1а, подпункты 1.1a.1, 1.1a.2 изложить в новой редакции; дополнить подпунктами - 1.1a.3, 1.1a.4:

"1.1a. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086-87 со следующими дополнениями.

1.1а.1. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение параллельных определений, полученных в условиях повторяемости (результаты получают одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, в пределах короткого промежутка времени), если выполняется условие приемлемости по формуле

,                                                        (1)

где и - результаты двух параллельных определений;

- значение предела повторяемости, нормированное в методике анализа (при доверительной вероятности 0,95).

Если расхождение результатов параллельных определений превышает значение , нормированное в методике анализа, проводят еще два параллельных определения.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов четырех определений, если выполняется условие

,                                         (2)

где и - максимальное и минимальное значения результатов четырех определений;

- критический диапазон.

Критический диапазон вычисляют по формуле

,                                                (3)

где - коэффициент критического диапазона для четырех определений (3,6);

- среднеквадратичное отклонение повторяемости.

Если диапазон результатов четырех определений () превышает , за результат анализа принимают медиану результатов четырех определений: отбрасывают наименьший () и наибольший () результаты и вычисляют среднеарифметическое значение двух оставшихся результатов определений .

1.1а.2. Приемлемость результатов анализа, полученных в условиях воспроизводимости (результаты получают одним и тем же методом, на идентичных объектах испытаний, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования), оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью по формуле

,                                                 (4)

где и - результаты анализа массовой доли определяемого компонента, полученные в первой и второй лабораториях соответственно;

- значения критической разности.

Значения критической разности вычисляют по формулам (5)-(7), когда результаты анализа рассчитаны: как среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений в обеих лабораториях - (5); как среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений в первой лаборатории и среднеарифметическое значение результатов четырех определений во второй лаборатории - (6); как среднеарифметическое значение результатов четырех определений в обеих лабораториях - (7):

;                                              (5)

     
;                                           (6)

     
,                                            (7)

где - предел воспроизводимости, нормированный в методике анализа (при доверительной вероятности 0,95);

- предел повторяемости, нормированный в методике анализа (при доверительной вероятности 0,95).

Значения критической разности вычисляют по формулам (8) и (9), когда результаты анализа рассчитаны: как среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений в первой лаборатории и как медиана во второй лаборатории - (8); как среднеарифметическое значение результатов четырех определений в первой лаборатории и как медиана во второй лаборатории - (9):

;                                          (8)

     
.                                          (9)

Значение критической разности вычисляют по формуле (10), когда результаты анализа рассчитаны как медиана в обеих лабораториях

.                                      (10)

Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата анализа, выполненные двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их общее среднеарифметическое значение.

В противном случае выясняют причины наличия противоречий между результатами двух лабораторий (наличие систематической ошибки анализа в одной из лабораторий, различие между испытуемыми пробами) и применяют необходимые корректирующие меры (совместный отбор и подготовка пробы, участие референтной лаборатории и др.) в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пп.5.3.3, 5.3.4).

1.1a.3. Результаты анализа представляют числовым значением, которое должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и числовое значение погрешности , гарантируемой при применении метода анализа (далее - погрешность метода анализа), установленного настоящим стандартом.

1.1а.4. Рекомендуемый порядок контроля точности и стабильности результатов при реализации методик анализа в лаборатории приведен в приложении 1".

Пункт 4.2 изложить в новой редакции:

"4.2. Параллельные определения получают на одной фотопластинке по двум спектрограммам каждое при фотографической регистрации спектра и из трех измерений каждое при фотоэлектрической регистрации.

Метрологические характеристики и нормативы методики анализа не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

Значения метрологических характеристик и нормативы методики анализа при доверительной вероятности 0,95

В процентах