Применение в качестве национального стандарта РФ прекращено
Этот документ входит в профессиональные
справочные системы «Кодекс» и  «Техэксперт»


     ГОСТ 17261-77*

Группа В59

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ЦИНК


Спектральный метод анализа


Zinc.
Spectral method of analysis



ОКСТУ 1709

Дата введения 1979-01-01



УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 20.12.1977 г. N 2949

ОГРАНИЧЕНИЕ срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

ВЗАМЕН ГОСТ 17261-71

* ИЗДАНИЕ (январь 2000 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в апреле 1983 г., мае 1988 г., ноябре 1998 г. (ИУС 7-83, 8-88, 2-99)

Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (отчет Технического секретариата N 1 от 15.03.94)

За принятие изменения проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа
по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины



ВНЕСЕНО Изменение N 4, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 30 от 07.12.2006). Государство-разработчик Казахстан. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25.12.2007 N 405-ст введено в действие на территории РФ с 01.09.2008

Изменение N 4 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 3, 2008 год


Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения железа, кадмия, меди, олова, свинца и сурьмы в цинке марок ЦВ0, ЦВ, Ц0А, Ц0, Ц1, Ц2, Ц3, алюминия в цинке марок ЦВ0, ЦВ, Ц0А, Ц0, Ц1, Ц2 по ГОСТ 3640-94 в следующем интервале массовых долей в процентах:

железа от 0,001 до 0,2;

кадмия от 0,001 до 0,4;

меди от 0,0005 до 0,1;

олова от 0,0007 до 0,05;

свинца от 0,002 до 3,0;

сурьмы от 0,01 до 0,4;

алюминия от 0,001 до 0,03.

В основу спектрального определения примесей в цинке положен метод "трех эталонов" с возбуждением спектра в дуге переменного тока силой 5 А.

При разногласии в оценке качества цинка применяют спектральный метод анализа.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3, 4).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 3640-94.

Образцы готовят в виде литых стержней круглого сечения с диаметром 10 мм и длиной 50-100 мм.

От цинка в виде чушек среднюю пробу отбирают в виде стружки, расплавляют в предварительно разогретом тигле при 430-450 °С и отливают в изложницу в виде стержней указанных размеров или других размеров, в зависимости от размеров применяемых стандартных образцов.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

1.1a. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086-87 со следующими дополнениями.

1.1а.1. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение параллельных определений, полученных в условиях повторяемости (результаты получают одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, в пределах короткого промежутка времени), если выполняется условие приемлемости по формуле

,                                                        (1)


где и - результаты двух параллельных определений;

- значение предела повторяемости, нормированное в методике анализа (при доверительной вероятности 0,95).

Если расхождение результатов параллельных определений превышает значение , нормированное в методике анализа, проводят еще два параллельных определения.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов четырех определений, если выполняется условие

,                                         (2)


где и - максимальное и минимальное значения результатов четырех определений;

- критический диапазон.

Критический диапазон вычисляют по формуле

,                                                (3)


где - коэффициент критического диапазона для четырех определений (3,6);

- среднеквадратичное отклонение повторяемости.

Если диапазон результатов четырех определений () превышает , за результат анализа принимают медиану результатов четырех определений: отбрасывают наименьший () и наибольший () результаты и вычисляют среднеарифметическое значение двух оставшихся результатов определений

.

1.1а.2. Приемлемость результатов анализа, полученных в условиях воспроизводимости (результаты получают одним и тем же методом, на идентичных объектах испытаний, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования), оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью по формуле

,                                                 (4)


где и - результаты анализа массовой доли определяемого компонента, полученные в первой и второй лабораториях соответственно;

- значения критической разности.

Значения критической разности вычисляют по формулам (5)-(7), когда результаты анализа рассчитаны: как среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений в обеих лабораториях - (5); как среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений в первой лаборатории и среднеарифметическое значение результатов четырех определений во второй лаборатории - (6); как среднеарифметическое значение результатов четырех определений в обеих лабораториях - (7):

;                                              (5)

     
;                                           (6)

     
,                                            (7)


где - предел воспроизводимости, нормированный в методике анализа (при доверительной вероятности 0,95);

- предел повторяемости, нормированный в методике анализа (при доверительной вероятности 0,95).

Значения критической разности вычисляют по формулам (8) и (9), когда результаты анализа рассчитаны: как среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений в первой лаборатории и как медиана во второй лаборатории - (8); как среднеарифметическое значение результатов четырех определений в первой лаборатории и как медиана во второй лаборатории - (9):

;                                          (8)

     
.                                          (9)


Значение критической разности вычисляют по формуле (10), когда результаты анализа рассчитаны как медиана в обеих лабораториях

.                                      (10)


Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата анализа, выполненные двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их общее среднеарифметическое значение.

В противном случае выясняют причины наличия противоречий между результатами двух лабораторий (наличие систематической ошибки анализа в одной из лабораторий, различие между испытуемыми пробами) и применяют необходимые корректирующие меры (совместный отбор и подготовка пробы, участие референтной лаборатории и др.) в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пп.5.3.3, 5.3.4).

1.1a, 1.1a.1, 1.1a.2. (Измененная редакция, Изм. N 4).

1.1a.3. Результаты анализа представляют числовым значением, которое должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и числовое значение погрешности , гарантируемой при применении метода анализа (далее - погрешность метода анализа), установленного настоящим стандартом.

1.1а.4. Рекомендуемый порядок контроля точности и стабильности результатов при реализации методик анализа в лаборатории приведен в приложении 1.

1.1a.3, 1.1a.4. (Введены дополнительно, Изм. N 4).