ГОСТ 17261-77*

Группа В59

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЦИНК

Спектральный метод анализа

Zinc.
Spectral method of analysis

ОКСТУ 1709

Дата введения 1979-01-01

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 20.12.1977 г. N 2949

ОГРАНИЧЕНИЕ срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

ВЗАМЕН ГОСТ 17261-71

* ИЗДАНИЕ (январь 2000 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в апреле 1983 г., мае 1988 г., ноябре 1998 г. (ИУС 7-83, 8-88, 2-99)

Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (отчет Технического секретариата N 1 от 15.03.94)

За принятие изменения проголосовали:

ВНЕСЕНО Изменение N 4, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 30 от 07.12.2006). Государство-разработчик Казахстан. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25.12.2007 N 405-ст введено в действие на территории РФ с 01.09.2008

Изменение N 4 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 3, 2008 год

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения железа, кадмия, меди, олова, свинца и сурьмы в цинке марок ЦВ0, ЦВ, Ц0А, Ц0, Ц1, Ц2, Ц3, алюминия в цинке марок ЦВ0, ЦВ, Ц0А, Ц0, Ц1, Ц2 по ГОСТ 3640-94 в следующем интервале массовых долей в процентах:

железа от 0,001 до 0,2;

кадмия от 0,001 до 0,4;

меди от 0,0005 до 0,1;

олова от 0,0007 до 0,05;

свинца от 0,002 до 3,0;

сурьмы от 0,01 до 0,4;

алюминия от 0,001 до 0,03.

В основу спектрального определения примесей в цинке положен метод "трех эталонов" с возбуждением спектра в дуге переменного тока силой 5 А.

При разногласии в оценке качества цинка применяют спектральный метод анализа.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3, 4).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 3640-94.

Образцы готовят в виде литых стержней круглого сечения с диаметром 10 мм и длиной 50-100 мм.

От цинка в виде чушек среднюю пробу отбирают в виде стружки, расплавляют в предварительно разогретом тигле при 430-450 °С и отливают в изложницу в виде стержней указанных размеров или других размеров, в зависимости от размеров применяемых стандартных образцов.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

1.1a. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086-87 со следующими дополнениями.

1.1а.1. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение параллельных определений, полученных в условиях повторяемости (результаты получают одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, в пределах короткого промежутка времени), если выполняется условие приемлемости по формуле

,                                                        (1)

где и - результаты двух параллельных определений;

- значение предела повторяемости, нормированное в методике анализа (при доверительной вероятности 0,95).

Если расхождение результатов параллельных определений превышает значение , нормированное в методике анализа, проводят еще два параллельных определения.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов четырех определений, если выполняется условие

,                                         (2)

где и - максимальное и минимальное значения результатов четырех определений;

- критический диапазон.

Критический диапазон вычисляют по формуле

,                                                (3)

где - коэффициент критического диапазона для четырех определений (3,6);

- среднеквадратичное отклонение повторяемости.

Если диапазон результатов четырех определений () превышает , за результат анализа принимают медиану результатов четырех определений: отбрасывают наименьший () и наибольший () результаты и вычисляют среднеарифметическое значение двух оставшихся результатов определений

.

1.1а.2. Приемлемость результатов анализа, полученных в условиях воспроизводимости (результаты получают одним и тем же методом, на идентичных объектах испытаний, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования), оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью по формуле

,                                                 (4)

где и - результаты анализа массовой доли определяемого компонента, полученные в первой и второй лабораториях соответственно;

- значения критической разности.

Значения критической разности вычисляют по формулам (5)-(7), когда результаты анализа рассчитаны: как среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений в обеих лабораториях - (5); как среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений в первой лаборатории и среднеарифметическое значение результатов четырех определений во второй лаборатории - (6); как среднеарифметическое значение результатов четырех определений в обеих лабораториях - (7):

;                                              (5)

     
;                                           (6)

     
,                                            (7)

где - предел воспроизводимости, нормированный в методике анализа (при доверительной вероятности 0,95);

- предел повторяемости, нормированный в методике анализа (при доверительной вероятности 0,95).

Значения критической разности вычисляют по формулам (8) и (9), когда результаты анализа рассчитаны: как среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений в первой лаборатории и как медиана во второй лаборатории - (8); как среднеарифметическое значение результатов четырех определений в первой лаборатории и как медиана во второй лаборатории - (9):

;                                          (8)

     
.                                          (9)

Значение критической разности вычисляют по формуле (10), когда результаты анализа рассчитаны как медиана в обеих лабораториях

.                                      (10)

Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата анализа, выполненные двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их общее среднеарифметическое значение.

В противном случае выясняют причины наличия противоречий между результатами двух лабораторий (наличие систематической ошибки анализа в одной из лабораторий, различие между испытуемыми пробами) и применяют необходимые корректирующие меры (совместный отбор и подготовка пробы, участие референтной лаборатории и др.) в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пп.5.3.3, 5.3.4).

1.1a, 1.1a.1, 1.1a.2. (Измененная редакция, Изм. N 4).

1.1a.3. Результаты анализа представляют числовым значением, которое должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и числовое значение погрешности , гарантируемой при применении метода анализа (далее - погрешность метода анализа), установленного настоящим стандартом.

1.1а.4. Рекомендуемый порядок контроля точности и стабильности результатов при реализации методик анализа в лаборатории приведен в приложении 1.

1.1a.3, 1.1a.4. (Введены дополнительно, Изм. N 4).