10.1 Определение размеров частиц
Классифицируют частицы на требуемые размерные интервалы. Выбранные размеры зависят от конкретных требований, но должны включать в себя некоторые или все из следующих размеров: 2, 5, 15, 25, 50 и 100 мкм, - для соответствия системам кодирования загрязнений. Если данные требуются в размерных диапазонах, проводят дифференцированные подсчеты с последующим расчетом накопленных результатов.
Волокна (см. 3.4) включают в подсчет для размеров более или равных 100 мкм и идентифицируют отдельно.
10.2 Выбор номинального увеличения
Выбирают увеличение микроскопа, соответствующее диапазону размеров подсчитываемых частиц согласно таблице 1.
10.3 Порядок статистического подсчета
10.3.1 После подготовки мембранного фильтра помещают контейнер мембранного фильтра без крышки (для отраженного света) или подготовленные стекла (для проходящего света) на предметный столик микроскопа и устанавливают фокус на поверхность мембранного фильтра или линию координатной сетки. При использовании бокового освещения настраивают угол и интенсивность освещения для достижения максимальной четкости изображения частиц.
10.3.2 Для анализа изображений устанавливают освещение, параметры обнаружения и корректировку затемнения в соответствии с инструкциями производителя.
10.3.3 Выбирают зону мембранного фильтра и увеличение микроскопа, соразмерные максимальному размеру подсчитываемых частиц (см. таблицу 1). Выделяют первую единичную зону и подсчитывают число частиц, размер которых соответствует критерию 3.9.
Примечание - Подсчитывают в первую очередь частицы наибольшего размера для сведения к минимуму влияния пропуска частиц и, следовательно, увеличения представительности подсчета.
10.3.4 Оценивают общий результат подсчета частиц для мембранного фильтра и выбирают единичную зону в соответствии с критерием статистического подсчета 3.11.
10.3.5 Выбирают другую зону мембранного фильтра и подсчитывают число частиц в следующей единичной зоне. Подсчитывают все частицы, включая волокна, которые идентифицируют отдельно. Продолжают выбор отдельных зон мембранного фильтра либо согласно схеме, приведенной на рисунке 2, либо произвольно и подсчитывают число частиц выбранного размера до тех пор, пока не будет подсчитано минимум 150 частиц не менее чем в 10 отдельных зонах. Записывают число подсчитанных частиц и единичных зон в таблице данных (см. рисунок 3).
Примечание 1 - Выбранные единичные зоны должны быть распределены по РЗФ мембранного фильтра, а не взяты с одной зоны.
Примечание 2 - Если частица расположена на верхней или левой граничной линии координатной сетки, ее подсчитывают как находящуюся в пределах зоны подсчета. Не подсчитывают частицы, расположенные на нижней или правой граничной линии зоны подсчета.
Примечание 3 - Если концентрация частиц на мембранном фильтре мала и в результате подсчета 10 отдельных зон требуемое число частиц не достигнуто, продолжают подсчет в отстоящих друг от друга зонах до тех пор, пока число частиц не достигнет критерия подсчета.
Примечание 4 - Волокна (см. 3.4) включают в подсчет для размеров частиц более или равных 100 мкм и идентифицируют отдельно в таблице данных.
10.3.6 Выбирают увеличение для остальных размеров частиц и выполняют требования 10.3.1-10.3.5.
10.4 Расчет общего результата подсчета
Результат подсчета в 100 мл пробы числа частиц размером больше выбранного вычисляют по формуле
,
где - рабочая зона фильтрования (РЗФ) мембранного фильтра, мм;
- подсчитанное число частиц больше выбранного размера;
- число подсчитанных единичных зон;
- фактор нормализации использованных единиц измерений;
- длина единичной зоны, длина размера координатной сетки либо длина диаметра, мм;
- ширина единичной зоны, мкм;