ГОСТ Р 52730-2007 Вода питьевая. Методы определения содержания 2,4-Д

     5 Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии

Метод основан на разделении компонентов пробы воды или экстракта из пробы воды на хроматографической колонке в обращенно-фазовом варианте высокоэффективной жидкостной хроматографии и детектировании на спектрофотометрическом детекторе при длине волны поглощения 230 нм с последующей идентификацией 2,4-Д по времени удерживания пиков на хроматограммах пробы и градуировочного раствора и вычислении массовой концентрации 2,4-Д с использованием градуировочной характеристики.

На определение 2,4-Д в воде мешающее влияние могут оказывать загрязнения реактивов, стеклянной посуды, оборудования, а также матричные примеси пробы, которые элюируются из хроматографической колонки при выбранных условиях одновременно с 2,4-Д. Загрязнение реактивов, стеклянной посуды выявляется при проведении анализа холостых проб. Влияние загрязнений можно устранить применением особо чистых растворителей и реактивов, прокаливанием солей и стеклянной посуды.

Определению 2,4-Д в природных водах могут мешать высокое содержание гуминовых веществ и других компонентов природных вод. Для устранения влияния примесей рекомендуется изменить условия хроматографического разделения (например, использовать градиентное элюирование). Условия разделения в таких случаях подбираются индивидуально для каждой анализируемой пробы воды на этапе внедрения методики в лаборатории.

Метод 2 для идентификации и установления влияния матричных примесей позволяет использовать сравнительное детектирование 2,4-Д при длинах волн поглощения , равных 230 и 285 нм. При этом отношение площадей (высот) пиков 2,4-Д на полученных хроматограммах - - должно быть постоянным, при принятых условиях разделения должно находиться в пределах 4,9±0,2. Отклонение от указанного значения свидетельствует о присутствии примесей, которые накладываются на пик 2,4-Д.

5.1 Определение 2,4-Д без предварительного концентрирования из пробы воды (метод 1)

5.1.1 Средства измерения, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы

Хроматограф жидкостный, оборудованный следующими устройствами:

- изократическим или градиентным насосом постоянного расхода;

- устройством для дегазации элюента (например, типа On Line Degasser);

- хроматографической колонкой (например, типа Silasorb Shp, C диаметром частиц 9 мкм или Hypersil ODS диаметром частиц 5 мкм) размером 250х2,1 мм;

- спектрофотометрическим детектором, обеспечивающим регистрацию сигналов в диапазоне длин волн поглощения от 190 до 600 нм;

- инжектором с петлей 0,02 см (например, типа "Reodyne");

- интегратором или компьютером с необходимым программным обеспечением.

Государственный стандартный образец (далее - ГСО) состава 2,4-Д с аттестованным значением массовой доли не менее 99,3% и погрешностью аттестованного значения не более ±0,7% при доверительной вероятности 0,95.

Весы лабораторные высокого или специального класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 или 210 г и ценой деления 0,1 мг по ГОСТ 24104.

рН-метр любого типа, обеспечивающий точность измерения 0,05 ед. рН.

Колбы мерные по ГОСТ 1770.

Цилиндры мерные вместимостью 100, 500, 1000 см по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227.

Шприцы для жидкостной хроматографии (например, типа "Hamilton") вместимостью 0,1 см и 0,5 см.

Шкаф сушильный любого типа.

Стаканы лабораторные по ГОСТ 25336.

Бутыли из стекла для отбора и хранения проб вместимостью 2 дм по ГОСТ 23932.

Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.

Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, ос.ч.

Тиосульфат натрия, ч.д.а.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х.ч.

Гидроокись натрия по ГОСТ 4328, ч.д.а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.