ГОСТ Р 52730-2007

Группа Н09

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Методы определения содержания 2,4-Д

Drinking water. Methods for determination of 2,4-D

ОКС 13.060.20

ОКП 01 3100

Дата введения 2008-07-01

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004* "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

________________

     * На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 1.0-2012. - Примечание изготовителя базы данных.

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Муниципальным унитарным предприятием "Уфаводоканал", Закрытым акционерным обществом "Центр Исследования и Контроля Воды", Научно-производственной фирмой "Люмэкс"

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 "Качество воды"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 июня 2007 г. N 150-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает следующие методы определения массовой концентрации 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (далее - 2,4-Д):

высокоэффективная жидкостная хроматография в диапазоне измерений от 0,01 до 0,5 мг/дм без предварительного концентрирования из пробы воды (метод 1), в диапазоне измерений от 0,0002 до 0,01 мг/дм с предварительным экстракционным концентрированием из пробы воды (метод 2);

капиллярный электрофорез в диапазоне измерений от 0,003 до 0,1 мг/дм с предварительным концентрированием из пробы воды (метод 3).

Настоящий стандарт допускается использовать для определения содержания 2,4-Д в поверхностных и подземных водах, в том числе в воде источников питьевого водоснабжения.

Метод 2 может быть применен для анализа питьевой воды, расфасованной в емкости.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006* Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ Р 51593-2000 Вода питьевая. Отбор проб

ГОСТ Р 52361-2005 Контроль объекта аналитический. Термины и определения

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20298-74 Смолы ионообменные. Катиониты. Технические условия

ГОСТ 20301-74 Смолы ионообменные. Аниониты. Технические условия

ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 30813-2002 Вода и водоподготовка. Термины и определения

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 30813, ГОСТ Р 52361.

     4 Отбор проб

Пробы воды отбирают по ГОСТ Р 51592, ГОСТ Р 51593 и ГОСТ 17.1.5.05 в бутыли из стекла вместимостью 2 дм и закрывают притертыми стеклянными или завинчивающимися пробками с фторопластовой прокладкой.

При наличии в воде остаточного хлора в отобранную пробу добавляют тиосульфат натрия (100 мг на 1 дм пробы) и хорошо перемешивают.

Пробу воды до начала анализа хранят при температуре от 2 °С до 8 °С не более трех суток.

     5 Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии

Метод основан на разделении компонентов пробы воды или экстракта из пробы воды на хроматографической колонке в обращенно-фазовом варианте высокоэффективной жидкостной хроматографии и детектировании на спектрофотометрическом детекторе при длине волны поглощения 230 нм с последующей идентификацией 2,4-Д по времени удерживания пиков на хроматограммах пробы и градуировочного раствора и вычислении массовой концентрации 2,4-Д с использованием градуировочной характеристики.

На определение 2,4-Д в воде мешающее влияние могут оказывать загрязнения реактивов, стеклянной посуды, оборудования, а также матричные примеси пробы, которые элюируются из хроматографической колонки при выбранных условиях одновременно с 2,4-Д. Загрязнение реактивов, стеклянной посуды выявляется при проведении анализа холостых проб. Влияние загрязнений можно устранить применением особо чистых растворителей и реактивов, прокаливанием солей и стеклянной посуды.

Определению 2,4-Д в природных водах могут мешать высокое содержание гуминовых веществ и других компонентов природных вод. Для устранения влияния примесей рекомендуется изменить условия хроматографического разделения (например, использовать градиентное элюирование). Условия разделения в таких случаях подбираются индивидуально для каждой анализируемой пробы воды на этапе внедрения методики в лаборатории.

Метод 2 для идентификации и установления влияния матричных примесей позволяет использовать сравнительное детектирование 2,4-Д при длинах волн поглощения , равных 230 и 285 нм. При этом отношение площадей (высот) пиков 2,4-Д на полученных хроматограммах - - должно быть постоянным, при принятых условиях разделения должно находиться в пределах 4,9±0,2. Отклонение от указанного значения свидетельствует о присутствии примесей, которые накладываются на пик 2,4-Д.

5.1 Определение 2,4-Д без предварительного концентрирования из пробы воды (метод 1)

5.1.1 Средства измерения, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы

Хроматограф жидкостный, оборудованный следующими устройствами:

- изократическим или градиентным насосом постоянного расхода;

- устройством для дегазации элюента (например, типа On Line Degasser);

- хроматографической колонкой (например, типа Silasorb Shp, C диаметром частиц 9 мкм или Hypersil ODS диаметром частиц 5 мкм) размером 250х2,1 мм;

- спектрофотометрическим детектором, обеспечивающим регистрацию сигналов в диапазоне длин волн поглощения от 190 до 600 нм;

- инжектором с петлей 0,02 см (например, типа "Reodyne");

- интегратором или компьютером с необходимым программным обеспечением.

Государственный стандартный образец (далее - ГСО) состава 2,4-Д с аттестованным значением массовой доли не менее 99,3% и погрешностью аттестованного значения не более ±0,7% при доверительной вероятности 0,95.

Весы лабораторные высокого или специального класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 или 210 г и ценой деления 0,1 мг по ГОСТ 24104.

рН-метр любого типа, обеспечивающий точность измерения 0,05 ед. рН.

Колбы мерные по ГОСТ 1770.

Цилиндры мерные вместимостью 100, 500, 1000 см по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227.

Шприцы для жидкостной хроматографии (например, типа "Hamilton") вместимостью 0,1 см и 0,5 см.

Шкаф сушильный любого типа.

Стаканы лабораторные по ГОСТ 25336.

Бутыли из стекла для отбора и хранения проб вместимостью 2 дм по ГОСТ 23932.

Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.

Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, ос.ч.

Тиосульфат натрия, ч.д.а.