ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов

     4 Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов

4.1 Сущность метода

Метод основан на экстракции и очистке экстрактов хлорорганических пестицидов из анализируемой пробы способом дистилляции водяным паром на аппарате для экстракции и очистки экстрактов пестицидов (АПЛ) и количественном определении на газовом хроматографе, оснащенном детектором постоянной скорости рекомбинации (ДПР) или детектором захвата электронов (ДЭЗ).

4.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

4.2.1 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,01 г.

4.2.2 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,0001 г.

4.2.3 Газовый хроматограф, оснащенный детектором захвата электронов (ДЭЗ) или детектором постоянной скорости рекомбинации (ДПР).

4.2.4 Аппарат для экстракции и очистки экстрактов пестицидов (АПЛ) по [2] (см. приложение А).

4.2.5 Испаритель вакуумный ротационный ИР-1М по [3].

4.2.6 Установка для перегонки органических растворителей, состоящая из круглодонной колбы вместимостью 1 дм, дефлегматора длиной 30 см и диаметром 2 см, приемной колбы вместимостью 250 см, аллонжа и водяной бани или колбонагревателя с температурой нагрева от 40 °С до 80 °С, снабженных регулятором температуры.

4.2.7 Шкаф сушильный по [4].

4.2.8 Холодильник бытовой, обеспечивающий температуру холодильной камеры 2 °С - 10 °С.

4.2.9 Микрошприц МШ-10 вместимостью 0,01 см по [5].

4.2.10 Колбонагреватель по [6].

4.2.11 Баня масляная или глицериновая.

4.2.12 Колонки хроматографические стеклянные для газового хроматографа длиной 1,0 м, диаметром 3 мм и длиной 1,5 м, диаметром 3 мм.

4.2.13 Насадки для колонок: 5% OV-17 на хроматоне N-AW-DMCS (0,16-0,20 мм) или 3% OV-210 на хроматоне N-супер (0,125-0,16 мм), или 5% SE-30 на хроматоне N-AW-DMCS (0,16-0,20 мм).

4.2.14 Колбы перегонные К-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.

4.2.15 Колбы Гр-25-14/23 по ГОСТ 25336.

4.2.16 Колбы мерные 2-50-2; 2-100-2 по ГОСТ 1770.

4.2.17 Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.

4.2.18 Колба коническая Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.

4.2.19 Цилиндры мерные 1-50, 1-100 по ГОСТ 1770.

4.2.20 Пробирки с притертыми пробками градуированные вместимостью 5 см и 10 см по ГОСТ 1770.

4.2.21 Воронки делительные ВД-100-29/32, ВД-500-29/32 по ГОСТ 25336.

4.2.22 Пипетки 1-2-2-5,1-2-2-10 по ГОСТ 29227.