ГОСТ Р 52698-2006

Группа С14

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов

Mixed fodders, rawstuff for mixed fodders. Method for determining
the residual quantities of chlorine-organic pesticides

ОКС 65.120

ОКСТУ 9209

Дата введения 2008-01-01

     

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским институтом прикладной и экспериментальной экологии Федерального государственного образовательного учреждения высшего профессионального образования "Кубанский государственный аграрный университет" (ФГОУ ВПО "Кубанский ГАУ")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 4 "Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2006 г. N 475-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на комбикорма и комбикормовое сырье и устанавливает метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов: альфа-изомера гексахлорциклогексана (-ГХЦГ), гамма-изомера гексахлорциклогексана (-ГХЦГ), 4,4'-дихлордифенилтрихлорэтана (ДДТ) и его метаболитов: 4,4'-дихлордифенилдихлорэтана (ДДД) и 4,4'-дихлордифенилдихлорэтилена (ДДЭ) с применением газожидкостной хроматографии.

Диапазоны измеряемых концентраций и минимально детектируемые количества определяемых соединений представлены в таблице 1.

Таблица 1 - Диапазоны измерения концентраций хлорорганических пестицидов

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 50436-92 Зерновые. Отбор проб зерна

ГОСТ Р 50779.42-99 (ИСО 8258-91) Статистические методы. Контрольные карты Шухарта

ГОСТ Р 51419-99 (ИСО 6498-98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб

ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.030-81 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Защитное заземление, зануление

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 13979.0-86 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Отбор проб

Отбор проб и подготовка их к анализу - по ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13979.0, ГОСТ Р 50436, ГОСТ Р 51419 и [1].

     4 Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов

4.1 Сущность метода

Метод основан на экстракции и очистке экстрактов хлорорганических пестицидов из анализируемой пробы способом дистилляции водяным паром на аппарате для экстракции и очистки экстрактов пестицидов (АПЛ) и количественном определении на газовом хроматографе, оснащенном детектором постоянной скорости рекомбинации (ДПР) или детектором захвата электронов (ДЭЗ).

4.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

4.2.1 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,01 г.

4.2.2 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,0001 г.

4.2.3 Газовый хроматограф, оснащенный детектором захвата электронов (ДЭЗ) или детектором постоянной скорости рекомбинации (ДПР).

4.2.4 Аппарат для экстракции и очистки экстрактов пестицидов (АПЛ) по [2] (см. приложение А).

4.2.5 Испаритель вакуумный ротационный ИР-1М по [3].

4.2.6 Установка для перегонки органических растворителей, состоящая из круглодонной колбы вместимостью 1 дм, дефлегматора длиной 30 см и диаметром 2 см, приемной колбы вместимостью 250 см, аллонжа и водяной бани или колбонагревателя с температурой нагрева от 40 °С до 80 °С, снабженных регулятором температуры.

4.2.7 Шкаф сушильный по [4].

4.2.8 Холодильник бытовой, обеспечивающий температуру холодильной камеры 2 °С - 10 °С.

4.2.9 Микрошприц МШ-10 вместимостью 0,01 см по [5].

4.2.10 Колбонагреватель по [6].

4.2.11 Баня масляная или глицериновая.

4.2.12 Колонки хроматографические стеклянные для газового хроматографа длиной 1,0 м, диаметром 3 мм и длиной 1,5 м, диаметром 3 мм.

4.2.13 Насадки для колонок: 5% OV-17 на хроматоне N-AW-DMCS (0,16-0,20 мм) или 3% OV-210 на хроматоне N-супер (0,125-0,16 мм), или 5% SE-30 на хроматоне N-AW-DMCS (0,16-0,20 мм).

4.2.14 Колбы перегонные К-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.

4.2.15 Колбы Гр-25-14/23 по ГОСТ 25336.

4.2.16 Колбы мерные 2-50-2; 2-100-2 по ГОСТ 1770.

4.2.17 Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.

4.2.18 Колба коническая Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.

4.2.19 Цилиндры мерные 1-50, 1-100 по ГОСТ 1770.

4.2.20 Пробирки с притертыми пробками градуированные вместимостью 5 см и 10 см по ГОСТ 1770.

4.2.21 Воронки делительные ВД-100-29/32, ВД-500-29/32 по ГОСТ 25336.

4.2.22 Пипетки 1-2-2-5,1-2-2-10 по ГОСТ 29227.

4.2.23 Насос водоструйный по ГОСТ 25336.

4.2.24 Стаканы фарфоровые вместимостью 1200 см по ГОСТ 9147.

4.2.25 Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

4.2.26 Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., плотностью 1,84 г/см.

4.2.27 н-гексан, ч.