ГОСТ Р 52661-2006
(ИСО 11480:1997)
Группа К59
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ЦЕЛЛЮЛОЗА, БУМАГА И КАРТОН
Метод определения содержания общего хлора и органически связанного хлора
Pulp, paper and board. Method for determination of total chlorine
and organically bound chorine content
ОКС 85.040
85.060
Дата введения 2007-10-01
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт целлюлозно-бумажной промышленности" (ОАО "ВНИИБ") на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 177 "Целлюлоза, бумага, картон и материалы промышленно-технические разного назначения"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2006 г. N 428-ст
4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 11480:1997 "Целлюлоза, бумага и картон. Определение общего хлора и органически связанного хлора" (ISO 11480:1997 "Pulp, paper and board - Determination of total chlorine and organically bound chlorine") путем:
- изменения его структуры. Сравнение структуры настоящего стандарта со структурой указанного международного стандарта приведено в дополнительном приложении А; изменения наименований разделов, подразделов, пунктов для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004. Данные изменения выделены в тексте стандарта курсивом;
- внесения технических отклонений, заключающихся в: изменении содержания отдельных разделов, подразделов, пунктов, подпунктов, абзацев, фраз, значений показателей, а также введении дополнительных положений, фраз, слов, значений показателей, абзацев непосредственно в используемый текст. Данные изменения и дополнения выделены в тексте курсивом; включении дополнительных требований по отношению к примененному международному стандарту в виде дополнительного приложения Б, которое выделено путем заключения его в рамку из тонких линий; не включении в стандарт текста раздела 14 примененного международного стандарта, который приведен в дополнительном приложении В и выделен путем заключения его в рамку из тонких линий.
Данные технические отклонения связаны с приведением настоящего стандарта в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004, необходимостью учета отечественной практики применения метода, использования материалов и веществ отечественного производства, а также обеспечением удобства пользования стандартом.
Информация о внесенных изменениях и технических отклонениях приведена во введении к настоящему стандарту.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5)
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
В настоящем стандарте учтены особенности изложения национальных стандартов (в соответствии с ГОСТ Р 1.5-2004). По сравнению с международным стандартом ИСО 11480:1997 внесены изменения в содержание настоящего стандарта и технические отклонения; включены дополнительные по отношению к указанному международному стандарту положения; исключены отдельные требования примененного стандарта:
- в разделе 2 приведен перечень ссылочных стандартов, использованных для модификации текста стандарта;
- в 3.1 и 3.2 в определения терминов внесены дополнительные слова, поясняющие химическую сущность общего хлора и органически связанного хлора, присутствующих в целлюлозе, бумаге, картоне;
- в разделе 4 в понятие "сущность метода" включены температура сжигания и регистрирующее устройство для регистрации конечного результата испытания - массы ионов хлора;
- в наименование раздела 5 внесены слова: "посуда", "вспомогательные средства", "химически чистые (х.ч.)" - для реактивов.
Содержание раздела 5 дополнено рисунком 1 (схема аппаратуры для сжигания пробы), реактивами конкретных типов и марок, а также вспомогательными средствами, необходимыми для проведения испытания. Для дистиллированной воды указана степень чистоты: "2-я степень чистоты по ГОСТ Р 52501";
- в стандарт включен раздел 7 со ссылками на ГОСТ 7004-93 и ГОСТ 8047-2001, конкретизирующими отбор проб продукции для испытания;
- в 8.1.4 предусмотрена возможность использования для размалывания пробы кофейной мельницы, наряду с мельницей Валлея, предусмотренной в международном стандарте;
- в 8.3.8.2 и 8.3.8.3 установлены требования к приготовлению промежуточных и контрольных растворов 2-хлорбензойной кислоты;
- в 8.4.2.2, 8.4.2.3 введены время и температура выдерживания в печи аппаратуры для сжигания пробы раствора соляной кислоты и очищенной дистиллированной воды для проверки работы регистрирующего устройства и очистки аппаратуры;
- в 8.5 установлены требования к испытанию холостой пробы при определении содержания органически связанного хлора;
- в 9.1 введена температура сжигания пробы продукции;
- в разделе 10 приведены формулы для вычисления содержания общего хлора и органически связанного хлора;
- наименование раздела 12 "Контрольная проверка" дополнено словами: "работы аппаратуры для сжигания пробы", поясняющими содержание раздела;
- в стандарт не включено приложение А международного стандарта ИСО 11480:1997 "Лабораторные руководства", которое носит справочный характер и не содержит какой-либо важной информации о методе для пользователей настоящего стандарта;
- стандарт дополнен приложением Б, в котором для отечественных пользователей стандарта даны характеристики используемого при испытании активированного сверхчистого угля и правила обращения с ним;
- стандарт дополнен приложением В, в котором приведен текст раздела 14 "Точность", не включенный в настоящий стандарт ввиду недостаточной проверки метода в отечественной практике на момент подготовки настоящего стандарта.
_______________
* В бумажном оригинале название раздела выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.
Настоящий стандарт распространяется на целлюлозу, бумагу и картон и устанавливает метод определения содержания общего хлора и органически связанного хлора.
Нижний предел значений содержания общего хлора и (или) органически связанного хлора, определяемого по настоящему стандарту, - около 20 мг/кг.
_______________
* В бумажном оригинале название раздела выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 51268-99 Ножницы. Общие технические условия
ГОСТ Р 52501-2005 Вода для лабораторного анализа. Технические условия
ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4168-79 Натрий азотнокислый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4217-77 Калий азотнокислый. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5583-78 (ИСО 2046-73) Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия
ГОСТ 6217-74 Уголь активный древесный дробленый. Технические условия
ГОСТ 7004-93 (ИСО 7213-81) Целлюлоза. Отбор проб для испытаний
ГОСТ 7328-2001 Гири. Общие технические условия
ГОСТ 8047-2001 Бумага и картон. Отбор проб для определения среднего качества (ИСО 186:1994, MOD)
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 13525.19-91 Бумага и картон. Определение влажности. Метод высушивания в сушильном шкафу (ИСО 287:1985, MOD)
ГОСТ 16932-93 Целлюлоза. Определение содержания сухого вещества (ИСО 638:1978, MOD)
ГОСТ 20010-93 Перчатки резиновые технические. Технические условия
ГОСТ 21241-89 Пинцеты медицинские. Общие технические требования и методы испытаний
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
_______________
* В бумажном оригинале название раздела выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 общий хлор (the total chlorine): Суммарный хлор, содержащийся в неорганических и органических соединениях, присутствующих в целлюлозе, бумаге, картоне.
3.2 органически связанный хлор (organically bound chlorine): Хлор, содержащийся в органических соединениях, присутствующих в целлюлозе, бумаге, картоне.
Сущность метода определения содержания общего хлора и органически связанного хлора заключается в сжигании пробы целлюлозы, бумаги, картона в аппаратуре для сжигания при температуре от 950 °С до 1000 °С, поглощении электролитом хлористого водорода, образующегося в процессе сжигания, и измерении микрокулонометрически количества ионов хлора с регистрацией их массы в регистрирующем устройстве.
Для определения содержания органически связанного хлора пробы предварительно экстрагируют кислотно-нитратным раствором в присутствии активированного сверхчистого угля для удаления неорганически связанного хлора.
Примечания
1 При определении содержания общего хлора пробы не экстрагируют.
2 Присутствие брома в любой химической форме приводит к завышенным результатам испытания. О влиянии соединений брома на результаты - см. раздел 11.
_______________
* В бумажном оригинале выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.
Все используемые для анализа реактивы должны быть химически чистыми (х.ч.) и (или) чистыми для анализа (ч.д.а.).
Вода для приготовления растворов или используемая в процедурах, должна быть дистиллированная 2-й степени чистоты или эквивалентная ей по качеству.
Высокое содержание хлора в холостой пробе может быть обусловлено использованием воды недостаточной чистоты. В этом случае вода должна быть очищена активным древесным дробленым углем.
Применяемая аппаратура, посуда, реактивы и вспомогательные средства:
- аппаратура для сжигания пробы (рисунок 1), состоящая из: приемника образца с кварцевой лодочкой, в которую помещают пробу; печи для сжигания; кварцевой трубки для сжигания; абсорбера с концентрированной серной кислотой HSO по ГОСТ 4204; ячейки с электролитом и рабочими электродами, состоящими из электрода-генератора (серебряный стержень) и контр-электрода (платиновое кольцо), и измерительными электродами, состоящими из основного измерительного электрода (серебряный стержень, покрытый хлористым серебром AgCI) и электрода сравнения (серебряный стержень, покрытый хлористым серебром AgCI), помещенного в трубку со шлифованной диафрагмой; электромагнитной мешалки для перемешивания раствора электролита; устройства для регистрации массы ионов хлора в интервале 1-1000 мкг с точностью до 0,1 мкг (далее - регистрирующее устройство);
- вибратор для встряхивания колб, обеспечивающий круговое вращение содержащихся в колбах растворов (реактивов);
- фильтрующее приспособление для вакуумной фильтрации с поликарбонатными фильтрами с размером пор 0,4 мкм и диаметром, соответствующим диаметру фильтрующего приспособления (около 25 мм). Могут быть использованы мембранные поликарбонатные фильтры типа МФАС-ОС-2 "Владипор", в которых содержание общего хлора не превышает 25 мкг. Альтернативно могут быть использованы фильтрующие чашечки из кварца или другого термостойкого материала;