4 Хроматографический метод качественного определения (идентификации) синтетических красителей в тонком слое сорбента
Метод распространяется на карамель и предназначен для идентификации синтетических красителей, перечень которых приведен в приложении А.
4.1 Сущность метода
Метод основан на сорбции синтетических красителей из раствора анализируемой карамели твердыми сорбентами, десорбции аммиаком, удалении последнего выпариванием и последующей идентификации синтетических красителей хроматографированием в тонком слое сорбента (ТСХ). Идентификацию проводят методом сравнения значений (отношение расстояния миграции пятна анализируемого синтетического красителя до линии старта к расстоянию миграции границы элюента до линии старта) каждого синтетического красителя многокомпонентной анализируемой смеси со значениями контрольных синтетических красителей (КО).
В качестве КО используют водные растворы стандартных синтетических красителей из числа ожидаемых.
4.2 Условия проведения анализа
При подготовке и проведении измерения должны быть соблюдены следующие условия:
температура окружающего воздуха | от 10 °С до 35°С | |||
относительная влажность воздуха | от 40% до 95% | |||
напряжение в электросети | 220В | |||
частота тока в электросети | от 49 до 51 Гц. |
Помещение, где проводят работы с реактивами, должно быть обеспечено приточно-вытяжной вентиляцией.
Все операции с реактивами следует проводить в вытяжном шкафу.
4.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
Для проведения анализа используют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы:
4.3.1 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,1 мг и ±100 мг.
4.3.2 Патрон для твердофазной экстракции с сорбентом алюминия оксидом.
4.3.3 Пластина для тонкослойной хроматографии с силикагелем на полимерной подложке размером 10х10 см.
4.3.4 Камера хроматографическая размером 12х12х5 см или 20х20х10 см.
4.3.5 Шприц медицинский инъекционный вместимостью 10-20 см.
4.3.6 Микрошприц типа МШ-1 или Газохром-101 вместимостью 1,0 мм (1 мкл) с ценой деления не более 0,02 мм (0,02 мкл).
4.3.7 Пипетки по ГОСТ 29169 с одной меткой вместимостью 1, 5, 25, 50 см1-го класса точности.
4.3.8 Пипетки градуированные по ГОСТ 29227 вместимостью 1, 5, 10 см 1-го класса точности.