ГОСТ Р 8.620-2006

Группа Т86.5

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


Государственная система обеспечения единства измерений

СЕМЕНА МАСЛИЧНЫХ КУЛЬТУР И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ

Методика выполнения измерений масличности и влажности
методом импульсного ядерного магнитного резонанса

State system ensuring the uniformity of measurements. Oilseeds and oilseed residues.
 Determination of oil and moisture content using pulsed nuclear
magnetic resonance method

ОКС 17.020

        67.200

Дата введения 2007-01-01

     

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием "Уральский научно-исследовательский институт метрологии" (ФГУП УНИИМ);

Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт масличных культур Российской Академии сельскохозяйственных наук" (ГНУ ВНИИМК Россельхозакадемии);

Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт жиров Российской Академии сельскохозяйственных наук" (ГНУ ВНИИЖ Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 426 "Измерение влажности твердых и сыпучих веществ"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 июля 2006 г. N 143-ст

4 В настоящем стандарте учтены основные нормативные положения следующих международных стандартов ИСО:

ИСО 10565:1998 "Семена масличных культур. Одновременное определение содержания масла и воды. Метод спектроскопии импульсного ядерного магнитного резонанса" (ISO 10565:1998 "Oilseeds - Simultaneous determination of oil and water contents - Method using pulsed nuclear magnetic resonance spectrometry") (пункты 7.1, 9.2 настоящего стандарта);

ИСО 10632:2000 "Продукты переработки семян масличных культур. Одновременное определение содержания масла и воды. Метод спектроскопии импульсного ядерного магнитного резонанса" (ISО 10632:2000 "Oilseed residues - Simultaneous determination of oil and water contents - Method using pulsed nuclear magnetic resonance spectroscopy") (пункты 7.1, 9.4 настоящего стандарта)

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает методику выполнения измерений масличности и влажности семян масличных культур и продуктов их переработки (жмыхи, шроты) методом импульсного ядерного магнитного резонанса (далее - метод ЯМР).

Настоящая методика может быть применена при контрольно-учетных операциях и для целей сертификации.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.3.019-80 Система стандартов безопасности труда. Испытания и измерения электрические. Общие требования безопасности

ГОСТ 10854-88 Семена масличные. Методы определения сорной, масличной и особо учитываемой примеси

ГОСТ 13979.0-86 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 22391-89 Подсолнечник. Требования при заготовках и поставках

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29141-91 (ИСО 664-90) Семена масличных культур. Выделение пробы для анализа из средней пробы

ГОСТ 29142-91 (ИСО 542-90) Семена масличных культур. Отбор проб

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 импульсный ядерный магнитный резонанс; ЯМР: Физическое явление поглощения и излучения электромагнитной энергии ядрами, обладающими ненулевым спином, в постоянном магнитном поле.

3.2 масличность: Массовая доля сырого жира, извлеченного из продукта растворителем, выраженная в процентах, в пересчете на абсолютно сухое вещество.

3.3 влажность: Массовая доля влаги и летучих веществ, выраженная в процентах.

3.4 методика выполнения измерений; МВИ: По ГОСТ Р 8.563.

     4 Сущность метода

Определение масличности и влажности семян масличных культур и продуктов их переработки методом ЯМР заключается в измерении амплитуд сигналов свободной прецессии и спинового эха, времен спин-спиновой релаксации протонов молекул жира и воды в исследуемой пробе.

     5 Диапазоны измерений масличности и влажности. Характеристики погрешности результатов измерений

Метод ЯМР обеспечивает получение результатов измерений в диапазонах и с погрешностями, значения которых не превышают указанных в таблице 1.

Таблица 1 - Диапазоны измерений масличности и влажности, характеристики погрешности результатов измерений

     6 Требования безопасности

Общие требования безопасности при эксплуатации ЯМР-анализатора должны соответствовать ГОСТ 12.2.007.0, при определении метрологических параметров - ГОСТ 12.3.019.

     7 Средства измерений, вспомогательные устройства и оборудование

7.1 ЯМР-анализатор типа АМВ 1006М, технические характеристики которого приведены в приложении А.

Примечание - Допускается применение других средств измерений, позволяющих одновременно измерять масличность и влажность семян масличных культур и продуктов их переработки методом ЯМР, метрологические характеристики которых не хуже указанных в разделе 5.

7.2 Комплекты государственных стандартных образцов (далее - ГСО) масличности и влажности семян масличных культур и продуктов их переработки с абсолютными погрешностями аттестованных значений, не превышающими ±0,2%.

7.3 Вспомогательное оборудование при подготовке проб к измерениям:

- лабораторная мельница, обеспечивающая размол жмыхов (шротов) в соответствии с требованиями ГОСТ 13979.0;

- устройство для удаления металломагнитных примесей;

- стеклянные емкости с плотно закрывающимися крышками по ГОСТ 25336 для хранения проб;

- лабораторные сита из решетного полотна по [1] с отверстиями диаметром 1,0 и 3,0 мм.

7.4 Применяемые средства измерений должны быть внесены в Государственный реестр средств измерений и иметь действующие свидетельства о поверке, а вспомогательное оборудование должно быть проверено на работоспособность.

     8 Условия выполнения измерений

8.1 Требования к помещению

ЯМР-анализатор должен быть установлен в сухом отапливаемом помещении площадью не менее 6 м, защищенном от посторонних магнитных полей, механических воздействий и прямого попадания солнечных и тепловых лучей. В помещении должно быть защитное заземление. Пол должен быть электрически непроводящим и ровным. Воздух в помещении не должен содержать примесей, вызывающих коррозию металлических деталей и повреждение электрической изоляции.

Температуру воздуха в помещении следует поддерживать в пределах (23±5) °С. Резкие колебания температуры (сквозняки) недопустимы. Для обеспечения таких условий в помещении рекомендуется установить систему кондиционирования воздуха.

8.2 Требования к квалификации оператора

К проведению измерений допускают лиц, прошедших соответствующий инструктаж и ознакомившихся с руководством по эксплуатации ЯМР-анализатора и настоящим стандартом.

     9 Подготовка к выполнению измерений

9.1 Отбор и выделение проб

Отбор проб семян - по ГОСТ 29142.

Выделение проб семян для анализа - по ГОСТ 29141.

Отбор проб и выделение проб для анализа жмыхов и шротов - по ГОСТ 13979.0.

9.2 Подготовка проб семян

Выделенную пробу семян массой (150±5) г просеивают через сито с отверстиями диаметром 3,0 мм для семян подсолнечника и сои и 1,0 мм - для семян рапса, горчицы, льна.

Из схода с сита отбирают явно выраженную сорную примесь по ГОСТ 10854, масличную примесь оставляют в пробе.

Пробы семян обрабатывают с помощью устройства для извлечения металломагнитных примесей.

Пробы, имеющие температуру ниже комнатной, кондиционируют, выдерживая в плотно закрытых емкостях до тех пор, пока температура семян не достигнет комнатной.

Пробы хранят в плотно закрытых стеклянных емкостях в сухом помещении при комнатной температуре. На этикетке должны быть указаны номер пробы, сорт и дата поступления. Непосредственно перед измерением пробы тщательно перемешивают.