ГОСТ Р 8.620-2006
Группа Т86.5
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Государственная система обеспечения единства измерений
СЕМЕНА МАСЛИЧНЫХ КУЛЬТУР И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ
Методика выполнения измерений масличности и влажности
методом импульсного ядерного магнитного резонанса
State system ensuring the uniformity of measurements. Oilseeds and oilseed residues.
Determination of oil and moisture content using pulsed nuclear
magnetic resonance method
ОКС 17.020
67.200
Дата введения 2007-01-01
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием "Уральский научно-исследовательский институт метрологии" (ФГУП УНИИМ);
Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт масличных культур Российской Академии сельскохозяйственных наук" (ГНУ ВНИИМК Россельхозакадемии);
Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт жиров Российской Академии сельскохозяйственных наук" (ГНУ ВНИИЖ Россельхозакадемии)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 426 "Измерение влажности твердых и сыпучих веществ"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 июля 2006 г. N 143-ст
4 В настоящем стандарте учтены основные нормативные положения следующих международных стандартов ИСО:
ИСО 10565:1998 "Семена масличных культур. Одновременное определение содержания масла и воды. Метод спектроскопии импульсного ядерного магнитного резонанса" (ISO 10565:1998 "Oilseeds - Simultaneous determination of oil and water contents - Method using pulsed nuclear magnetic resonance spectrometry") (пункты 7.1, 9.2 настоящего стандарта);
ИСО 10632:2000 "Продукты переработки семян масличных культур. Одновременное определение содержания масла и воды. Метод спектроскопии импульсного ядерного магнитного резонанса" (ISО 10632:2000 "Oilseed residues - Simultaneous determination of oil and water contents - Method using pulsed nuclear magnetic resonance spectroscopy") (пункты 7.1, 9.4 настоящего стандарта)
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
Настоящий стандарт устанавливает методику выполнения измерений масличности и влажности семян масличных культур и продуктов их переработки (жмыхи, шроты) методом импульсного ядерного магнитного резонанса (далее - метод ЯМР).
Настоящая методика может быть применена при контрольно-учетных операциях и для целей сертификации.
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности
ГОСТ 12.3.019-80 Система стандартов безопасности труда. Испытания и измерения электрические. Общие требования безопасности
ГОСТ 10854-88 Семена масличные. Методы определения сорной, масличной и особо учитываемой примеси
ГОСТ 13979.0-86 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 22391-89 Подсолнечник. Требования при заготовках и поставках
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29141-91 (ИСО 664-90) Семена масличных культур. Выделение пробы для анализа из средней пробы
ГОСТ 29142-91 (ИСО 542-90) Семена масличных культур. Отбор проб
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 импульсный ядерный магнитный резонанс; ЯМР: Физическое явление поглощения и излучения электромагнитной энергии ядрами, обладающими ненулевым спином, в постоянном магнитном поле.
3.2 масличность: Массовая доля сырого жира, извлеченного из продукта растворителем, выраженная в процентах, в пересчете на абсолютно сухое вещество.
3.3 влажность: Массовая доля влаги и летучих веществ, выраженная в процентах.
3.4 методика выполнения измерений; МВИ: По ГОСТ Р 8.563.
Определение масличности и влажности семян масличных культур и продуктов их переработки методом ЯМР заключается в измерении амплитуд сигналов свободной прецессии и спинового эха, времен спин-спиновой релаксации протонов молекул жира и воды в исследуемой пробе.
Метод ЯМР обеспечивает получение результатов измерений в диапазонах и с погрешностями, значения которых не превышают указанных в таблице 1.
Таблица 1 - Диапазоны измерений масличности и влажности, характеристики погрешности результатов измерений
Продукт | Показатель | Диапазон измерений массовой доли (масличности, влажности), % | Стандартное отклонение повторяемости , % | Стандартное отклонение воспроизводимости , % | Границы абсолютной погрешности результатов измерений , % (0,95) |
Семена масличных культур | Масличность | 15,0-60,0 | 0,12 | 0,30 | 0,6 |
Влажность | 5,0-20,0 | 0,12 | 0,30 | 0,6 | |
Жмыхи | Масличность | 7,0-28,0 | 0,10 | 0,25 | 0,5 |
Влажность | 4,0-12,0 | 0,10 | 0,25 | 0,5 | |
Шроты | Масличность | 0,5-6,0 | 0,10 | 0,25 | 0,5 |
Влажность | 4,0-12,0 | 0,10 | 0,25 | 0,5 |
Общие требования безопасности при эксплуатации ЯМР-анализатора должны соответствовать ГОСТ 12.2.007.0, при определении метрологических параметров - ГОСТ 12.3.019.
7.1 ЯМР-анализатор типа АМВ 1006М, технические характеристики которого приведены в приложении А.
Примечание - Допускается применение других средств измерений, позволяющих одновременно измерять масличность и влажность семян масличных культур и продуктов их переработки методом ЯМР, метрологические характеристики которых не хуже указанных в разделе 5.
7.2 Комплекты государственных стандартных образцов (далее - ГСО) масличности и влажности семян масличных культур и продуктов их переработки с абсолютными погрешностями аттестованных значений, не превышающими ±0,2%.
7.3 Вспомогательное оборудование при подготовке проб к измерениям:
- лабораторная мельница, обеспечивающая размол жмыхов (шротов) в соответствии с требованиями ГОСТ 13979.0;