МУК 4.1.1410-03
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение остаточных количеств диквата в почве и клубнях картофеля спектрофотометрическим методом
Дата введения 2003-06-30
УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 24 июня 2003 г.
Настоящие методические указания устанавливают спектрофотометрический метод для определения в почве и клубнях картофеля массовой концентрации диквата в диапазонах соответственно 0,2-2,0 мг/кг и 0,05-0,5 мг/кг.
Дикват - действующее вещество препарата Реглон Супер, ВР (150 г/л), фирма производитель Сингента АГРО АГ, Швейцария.
1,1'-этилен-2,2'-дипиридилий; 9,10-дигидро-8а, 10а-диазонийфенантрен; (ИЮПАК)
Эмпирическая формула: C | M.м.: 184,2 |
1,1'-этилен-2,2'-дипиридилий используется в виде дибромида:
1,1-этилен-2,2-дипиридилий дибромид (ИЮПАК)
Эмпирическая формула: C | M.м.: 344,1 |
Химически чистый дикват дибромид представляет гигроскопическое белое кристаллическое вещество с температурой разложения 300 °С. Давление паров: менее 0,01 мПа (моногидрат). Коэффициент распределения н-октанол/вода: 
=-4,60.
Хорошо растворим в воде (700 г/л), плохо в спиртах и практически нерастворим в неполярных органических растворителях.
Вещество стабильно в нейтральном и кислом растворах, но легко гидролизуется в щелочной среде. Разлагается под действием УФ-облучения (DT менее недели).
Сильно связывается почвами и быстро разрушается почвенными микроорганизмами (DT не адсорбированного диквата менее недели).
Краткая токсикологическая характеристика. Острая пероральная токсичность (LD) для крыс - 408, для мышей - 234 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD
) для крыс >800 мг/кг. Вызывает раздражение кожи и глаз у кроликов.
Гигиенические нормативы для дикват дибромида: ОДК в почве - 0,2 мг/кг; ПДК в воде водоемов - 0,02 мг/дм; МДУ в картофеле 0,05 мг/кг.
Область применения препарата. Дикват дибромид - контактный гербицид сплошного действия. Используется для уничтожения однолетних широколистных сорняков в виноградниках, садах, посевах овощных и декоративных культур, водной растительности в водоемах, а также для предуборочной десикации семенников сахарной свеклы, клевера, сорго, подсолнечника, льна, хлопчатника, рапса, сои, риса. Применяется в дозах от 0,4 до 1,0 кг/га.
1. Метрологические характеристики метода
Метрологические характеристики метода представлены в табл.1 и 2.
Таблица 1
Метрологические параметры
| Метрологические параметры, | |||||
Анализируемый объект | Предел обнару- | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Среднее значение опреде- | Стан- | Относи- | Довери- |
Дерново-подзолистая почва | 0,2 | 0,2-2,0 | 70,9 | 5,7 | 2,5 | ±5,3 |
Черноземная почва | 0,2 | 0,2-2,0 | 71,7 | 7,3 | 3,3 | ±6,8 |
Картофель | 0,05 | 0,05-0,5 | 78,5 | 6,4 | 2,8 | ±5,7 |
Таблица 2
Полнота извлечения диквата из модельных матриц (=5)
Матрица | Внесено, мг/кг | Найдено, % | Доверительный интервал среднего, % |
Дерново-подзолистая почва | 0,2 | 68,9 | ±7,0 |
0,4 | 67,6 | ±5,5 | |
1,0 | 70,5 | ±3,0 | |
2,0 | 76,5 | ±3,0 | |
Черноземная почва | 0,2 | 69,0 | ±10,0 |
0,4 | 68,6 | ±9,4 | |
1,0 | 72,2 | ±3,5 | |
2,0 | 76,9 | ±7,1 | |
Картофель | 0,05 | 75,4 | ±6,4 |
0,10 | 79,5 | ±5,2 | |
0,15 | 77,6 | ±6,3 | |
0,5 | 81,5 | ±4,9 |
2. Метод измерений
Методика основана на спектрофотометрическом определении диквата после его восстановления дитионитом натрия в элюате, полученном при извлечении вещества из образцов почвы и картофеля серной кислотой при кипячении и очистке экстракта на колонке с катионитом.
Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых в современной технологии выращивания картофеля.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. Средства измерений
Спектрофотометр двулучевой "Hitachi", мод. 124 (Япония) или спектрофотометр СФ-46 (ЛОМО, Россия) | |
Весы аналитические ВЛА-200 | |
Весы лабораторные общего назначения, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности +/-0,038 г | ГОСТ 7328 |
Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100, 250, 1000 и 2000 см | |
Пипетки градуированные 2 класса точности вместимостью 1,0, 2,0, 5,0, 10 см | |
Пробирки градуированные с пришлифованной пробкой, вместимостью 20 см | |
Цилиндры мерные 2 класса точности вместимостью 10, 25, 50, 100, 200, 500 и 1000 см |
Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.
3.2. Реактивы
Попробуйте «Техэксперт: Базовые нормативные документы» бесплатно