ГОСТ Р 52473-2005 Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа

     6.6 Определение окисляемости (кроме спирта этилового-сырца)

Метод основан на визуальном сравнении интенсивности окраски анализируемого раствора, полученной после реакции окисления посторонних органических примесей в спирте раствором марганцовокислого калия, со стандартным образцом - типовым реактивом.

6.6.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 любого типа, среднего класса точности, с наибольшим пределом взвешивания до 200 г, с дискретностью 0,01 г.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения 0 °С - 100 °С и ценой деления 0,1 °С или 0,5 °С.

Пипетка 1-1-2-1 по ГОСТ 29227.

Цилиндры 2-50 или 4-50 по ГОСТ 1770 с пришлифованной пробкой.

Баня водяная.

Вода бидистиллированная.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, водный раствор массовой концентрации 0,02 г/100 см.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, концентрированная.

Стандартные образцы (ОСО). Типовой реактив для определения окисляемости спирта по [2].

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.

6.6.2 Подготовка к анализу

Для окисления органических примесей в спирте применяют рабочий раствор марганцовокислого калия массовой концентрации 0,02 г/100 см, который готовят из основного раствора.

Основной раствор: навеску марганцовокислого калия массой (10,00±0,01) г взвешивают на лабораторных весах высокого класса точности и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм. Затем приливают около 500 см бидистиллированной воды или свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной воды и содержимое колбы помешивают до полного растворения навески. Объем раствора доводят до метки бидистиллированной водой или свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной водой при температуре (20±0,2) °С, перемешивают и выдерживают в темном месте в течение суток.

Рабочий раствор: в мерную колбу вместимостью 100 см помещают 2 см основного раствора перманганата калия, доводят объем до метки при температуре (20±0,02) °С бидистиллированной водой или свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной водой и перемешивают.

Перед использованием полученного рабочего раствора проводят проверку его массовой концентрации по раствору щавелевой кислоты молярной концентрации 0,01 моль/дм. Для этого к 10 см раствора щавелевой кислоты приливают 5 см раствора серной кислоты, разбавленной дистиллированной водой в соотношении 1:4, и 40-50 см бидистиллированной воды или свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной воды и тщательно перемешивают. Полученный раствор подогревают до (60±5) °С и титруют рабочим раствором марганцовокислого калия до появления розовой окраски, не исчезающей при нагревании. На титрование должно быть израсходовано 15,8 см рабочего раствора марганцовокислого калия массовой концентрации 0,02 г/100 см. Если расход раствора марганцовокислого калия меньше или больше указанного объема, то массовую концентрацию рабочего раствора корректируют, добавляя необходимое количество основного раствора марганцовокислого калия или бидистиллированной воды, или свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной воды соответст

венно.

6.6.3 Проведение анализа

6.6.3.1 Анализ проводят в двух параллельных пробах. Анализируемый спирт наливают до метки в цилиндр вместимостью 50 см с пришлифованной пробкой, предварительно ополоснутый этим же спиртом. Цилиндр со спиртом погружают в водяную баню с постоянно поддерживаемой температурой воды (20±0,2) °С с таким расчетом, чтобы уровень воды превышал уровень спирта в цилиндре, и выдерживают не менее 10 мин, чтобы спирт принял температуру (20±0,2) °С. Затем к спирту приливают 1 см рабочего раствора марганцовокислого калия массовой концентрации 0,02 г/100 см, закрывают цилиндр пришлифованной пробкой, содержимое перемешивают и включают секундомер.

Цилиндр снова погружают в водяную баню температурой (20±0,2) °С и выдерживают до тех пор, пока красновато-фиолетовая окраска смеси, постепенно изменяясь, не достигнет окраски типового раствора. После этого цилиндр вынимают из водяной бани и визуально сравнивают окраску анализируемого спирта с окраской типового раствора, помещенного в цилиндр такого же размера и качества стекла. Визуальное сравнение проводят путем просмотра толщи растворов сверху вниз при открытом цилиндре. Время совпадения окраски в минутах принимают за окончание реакции окисления.

6.6.4 Обработка результатов

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает 0,5 мин.