Точный
Статус документа
Статус документа

РМГ 76-2004 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

     4 Общие положения

4.1 Цели внутреннего контроля качества результатов анализа - обеспечение необходимой точности* результатов текущего анализа и экспериментальное подтверждение лабораторией своей технической компетентности.

________________

* Обеспечение точности результатов анализа не ниже гарантируемой точности методики анализа, следовательно - требуемой точности анализа.

4.2 Необходимым этапом обеспечения качества результатов анализа является контроль наличия в лаборатории условий для проведения анализа. К факторам контроля относятся:

- сроки поверки (калибровки) средств измерений (СИ);

- сроки аттестации испытательного оборудования;

- условия хранения и сроки годности экземпляров стандартных образцов (СО);

- условия и сроки хранения реактивов, материалов, растворов, образцов проб;

- соответствие экспериментальных данных, полученных при построении градуировочной характеристики, выбранному виду зависимости;

- стабильность градуировочной характеристики;

- качество реактивов с истекшим сроком хранения;

- условия и правила отбора проб и их доставки (при необходимости);

- качество дистиллированной воды и т.п.

4.3 Внутренний контроль качества результатов анализа проводят для методик анализа с установленными НД показателями качества, допущенных к применению в установленном порядке.

4.4 Организация внутреннего контроля и расчет нормативов внутреннего контроля основаны на использовании показателей качества результатов анализа, обеспечиваемых в лаборатории при реализации методик анализа. При этом показатели качества результатов анализа должны соответствовать показателям качества используемых в лаборатории методик анализа.

Примечание - Организация внешнего контроля и расчет нормативов внешнего контроля, в том числе при проверке квалификации лаборатории посредством межлабораторных сличений, основаны на использовании показателей качества методик анализа.

4.5 Номенклатура и формы представления показателей качества методик анализа и соответствующих показателей качества результатов анализа при реализации методик в конкретной лаборатории - согласно таблице 1.

Таблица 1 - Показатели качества методики анализа и показатели качества результатов анализа (при реализации методики анализа в конкретной лаборатории)

Показатели качества методики анализа (по РМГ 61)

Показатели качества результатов анализа

Показатель точности методики анализа:

1) границы (, ), в которых погрешность любого из совокупности результатов анализа, полученных по методике, находится с принятой вероятностью , - интервальная оценка,

Показатель точности результатов анализа:

1) границы (,), в которых погрешность любого из совокупности результатов анализа, полученных в конкретной лаборатории при реализации методики, находится с принятой вероятностью , - интервальная оценка,

или , , при ;

или , , при ,

где - квантиль распределения, зависящий от его типа и принятой вероятности ;

2) - СКО погрешности результатов анализа, полученных во всех лабораториях, применяющих методику, - точечная оценка

2) - СКО погрешности результатов анализа, полученных в конкретной лаборатории при реализации методики, - точечная оценка

Показатель правильности методики анализа (оценка систематической погрешности методики анализа):

Показатель правильности результатов анализа (оценка систематической погрешности лаборатории):

1) , ,

где - математическое ожидание (оценка) систематической погрешности методики анализа;

- СКО неисключенной систематической погрешности методики анализа - точечная оценка.

Примечание - НД на методику анализа может устанавливать введение в результат анализа в качестве поправки;

1) , ,

где - математическое ожидание (оценка) систематической погрешности лаборатории;

- СКО неисключенной систематической погрешности результатов анализа, полученных в конкретной лаборатории, - точечная оценка.

Примечание - может быть введена в результат анализа в качестве поправки;

2) границы (,), в которых систематическая погрешность методики анализа находится с принятой вероятностью , - интервальная оценка,

или , , при

2) границы (,), в которых систематическая погрешность лаборатории находится с принятой вероятностью , - интервальная оценка,

или , , при

Показатель повторяемости методики анализа:

1) - СКО результатов единичного анализа, полученных по методике в лабораториях в условиях повторяемости, - точечная оценка;

Показатель повторяемости результатов анализа:

1) - СКО результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости в конкретной лаборатории, - точечная оценка;

2) предел повторяемости - для результатов параллельных определений, установленных методикой анализа

2) предел повторяемости - для результатов параллельных определений, установленных методикой анализа, полученных в конкретной лаборатории.

Принято: ;

Показатель воспроизводимости методики анализа:

1) - СКО всех результатов анализа, полученных по методике в условиях воспроизводимости, - точечная оценка;

Показатель внутрилабораторной прецизионности результатов анализа:

1) - СКО результатов анализа, полученных в условиях внутрилабораторной прецизионности в конкретной лаборатории, - точечная оценка;

2) предел воспроизводимости - (для двух результатов анализа)

2) предел внутрилабораторной прецизионности - (для двух результатов анализа)

Примечания

1 Если НД на методику анализа установлена процедура введения поправки в результат анализа, то при внутреннем контроле используют "исправленные" результаты анализа и соответствующие им показатели качества.

2 Если показатель точности результатов анализа установлен в виде интервала [, ] с несимметричными границами , то , .



4.6 При организации эксперимента по оцениванию показателей качества результатов анализа при реализации методики анализа в конкретной лаборатории подлежат учету требования, приведенные в приложении Б.

Рекомендуемые алгоритмы оценивания характеристик погрешности, внутрилабораторной прецизионности, систематической погрешности лаборатории - в соответствии с приложением В.

4.7 Допустимо (при сложности организации в лаборатории работ по оценке показателей качества результатов анализа при реализации методик с установленными показателями качества применительно к номенклатуре объектов анализа и контролируемых в них показателей) показатели качества результатов анализа при внедрении процедуры внутреннего контроля (на стадии 1-го этапа) устанавливать расчетным способом на основе выражений (исходя из предположения симметричности и одномодальности распределения погрешности результатов анализа и при условии ):

*;

*;

;

*

или ;

;


(при внедрении в лаборатории контроля стабильности результатов анализа с применением контрольных карт Шухарта по 6.3).