ГОСТ 30622.1-2003 (ИСО 10362-1:1999) Сигареты. Определение содержания воды в конденсате дыма. Метод газовой хроматографии (аутентичен ГОСТ Р 51973-2002 (ИСО 10362-1:1999)) (с Поправкой)

     6 Методика испытаний

6.1 Проба для анализа

Пробу для анализа готовят, растворяя конденсат дыма, полученный при прокуривании определенного количества сигарет по ГОСТ 30571 в 20 см экстрагирующего растворителя (4.4) для фильтра диаметром 44 мм или в 50 см экстрагирующего растворителя для фильтра диаметром 92 мм. Фильтры должны быть полностью погружены в растворитель. Объем растворителя может быть изменен для получения концентрации воды, соответствующей калибровочному графику по 6.3.

6.2 Подготовка прибора

Готовят и приводят в действие газовый хроматограф (5.1) в соответствии с инструкцией изготовителя. При этом необходимо убедиться, что на хроматограмме пики воды, внутреннего стандарта и растворителя хорошо разделены. Время анализа - около 4 мин. Готовят прибор непосредственно перед испытанием путем введения в качестве активатора аликвотной пробы экстрагирующего растворителя объемом 0,002 см.

Примечание - Если чувствительность детектора достаточна высокая, то в качестве газа-носителя можно использовать азот.

6.3 Калибровка газового хроматографа

В газовый хроматограф вводят по очереди аликвотные пробы объемом 0,002 см каждого калибровочного раствора (4.6). Записывают хроматограммы воды и внутреннего стандарта, с которых считывают площади или высоты пиков воды и внутреннего стандарта (4.3). Определения проводят минимум два раза.

Рассчитывают отношение площадей (или высот) пиков воды и внутреннего стандарта для каждого калибровочного раствора, включая чистый растворитель. Строят график зависимости концентрации воды и отношений площадей или пиков воды и внутреннего стандарта и рассчитывают уравнение линейной регрессии на основании этих данных.

Калибровку проводят ежедневно. Аликвотную пробу калибровочного раствора средней концентрации вводят через каждые 20 определений. Если рассчитанная концентрация для этого раствора отличается более чем на 5% от показателя первоначальной калибровки, то всю процедуру калибровки повторяют.

Примечание - Линия регрессии не проходит через начало координат из-за наличия воды в экстрагирующем растворителе. Если содержание воды в экстрагирующем растворителе превышает 1,0 мг/см, то его не используют.

6.4 Холостой опыт

Так как ловушки для дыма и растворители поглощают воду, необходимо определить ее количество при холостом опыте. Образцы для холостого опыта готовят, используя дополнительные ловушки (хотя бы две на 100 прокуренных сигарет) так же, как и ловушки для сбора конденсата. Их устанавливают на машину, прокуривают при незажженных сигаретах и анализируют как и ловушки с конденсатом дыма.

6.5 Определение

Аликвоту анализируемой пробы объемом 0,002 см из ловушек с конденсатом дыма (6.1) и холостых ловушек (6.4) вводят в газовый хроматограф.

Рассчитывают отношение площадей (или высот) пиков воды и внутреннего стандарта.

Определения выполняют не менее двух раз в идентичных условиях и вычисляют среднее значение отношения.

Примечание - Если результаты испытаний получены по отдельным каналам прокуривания и использовался автоматический пробоотборник, то представительной считают любую аликвоту из ловушки для дыма.