ГОСТ 30570-2003 (ИСО 10315:2000) Сигареты. Определение содержания никотина в конденсате дыма. Метод газовой хроматографии (аутентичен ГОСТ Р 51974-2002 (ИСО 10315:2000))

     6 Методика испытаний

6.1 Анализируемая проба

Анализируемую пробу готовят растворением конденсата дыма, полученного при прокуривании на курительной машине определенного количества сигарет, в 20 см растворителя (4.5) при диаметре фильтра 44 мм или в 50 см растворителя (4.5) при диаметре фильтра 92 мм. Объем может быть изменен для получения концентрации никотина, соответствующей калибровочному графику (6.3), но его должно быть достаточно для проведения эффективной экстракции конденсата дыма. Анализ проводят по возможности быстро, а в случае, если перерыв в работе необходим, то пробу хранят в темном месте при температуре от 0 до 4 °С. Стандартное прокуривание проводят по ГОСТ 30571.

6.2. Подготовка приборов

Для проведения испытаний по инструкциям изготовителей настраивают газовый хроматограф (5.1), самописец или интегратор и автоматический пробоотборник (если он используется). При этом убеждаются, что пики растворителя, внутреннего стандарта, никотина и других компонентов дыма, особенно неофитадиена, который при некоторых обстоятельствах может оказаться на хвосте пика никотина, хорошо разделены (раздел 9).

Условия хроматографии:

температура колонки - 170 °С (изотермическая);

температура испарителя - 250 °С;

температура детектора - 250 °С;

газ-носитель азот или гелий с расходом около 30 см/мин;

объем пробы - 0,002 см.

При соблюдении указанных условий продолжительность анализа составляет от 6 до 8 мин (раздел 9).

     6.3 Калибровка газового хроматографа

Аликвотную часть (0,002 см) каждого калибровочного раствора по 4.7 вводят в газовый хроматограф. Регистрируют площади пиков (или высот) никотина и внутреннего стандарта (4.4). Анализ каждого калибровочного раствора проводят минимум два раза.

Рассчитывают отношения площади пиков (или высот) никотина и внутреннего стандарта для каждого калибровочного раствора. Используя данные о концентрации никотина и отношения площадей, строят калибровочный график или рассчитывают линейное уравнение регрессии (концентрацию никотина и отношение площадей). График должен быть линейным, а линия регрессии должна проходить через начало координат. Используют угловой коэффициент уравнения регрессии. Процесс калибрования проводят ежедневно. Кроме того, после анализа каждых 20 проб вводят аликвотную часть калибровочного раствора средней концентрации. Если рассчитанная для этого раствора концентрация отличается более чем на 3% от исходного значения, то повторяют весь процесс калибровки.

6.4 Определение

Аликвотные части (0,002 см) исследуемой пробы по 6.1 вводят в газовый хроматограф. Отношение между пиком никотина и пиком внутреннего стандарта рассчитывают на основе данных площадей пиков (или высот). Проводят два определения одной и той же пробы, из которых рассчитывают среднее значение.

Если результаты испытаний получены по определенному количеству отдельных каналов прокуривания и использовался автоматический пробоотборник, то отобранные аликвоты каждой ловушки для дыма будут идентичными.