МУК 4.1.025-95

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

     

4.1. Метода контроля. Химические факторы

     
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ (МЕТ)АКРИЛОВЫХ СОЕДИНЕНИЙ
В ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

     

Дата введения: с момента утверждения

     

ПРЕДИСЛОВИЕ

1. РАЗРАБОТАНЫ Нижегородским НИИ гигиены и профпатологии Госкомсанэпиднадзора России (д.м.н. Тихомиров Ю.П., к.б.н. Комракова Е.A.).

2. УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Председателем Госкомсанэпиднадзора России - Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н.Беляевым 28 марта 1995 года.

3. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ в качестве методических указаний.

1. Область применения. Общие вопросы

Методические указания по измерению концентраций (мет)акриловых соединений в объектах окружающей среда предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий, лабораторий научно-исследовательских институтов.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций (мет)акриловых соединений в атмосферном воздухе, воде водоемов и почве к установленным уровням предельно допустимых концентраций, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий и влияния (мет)акриловых соединений на состояние здоровья населения.

Методы контроля подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 8.207-76 "Государственная система обеспечения единства измерений. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений. Основные положения" и ГОСТ 8.010-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Требования к построению, содержанию и изложению документации, регламентирующей методики выполнения измерений содержания компонентов проб веществ материалов".

Включенные в настоящий документ методы контроля одобрены Проблемной комиссией "Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды" РАМН и Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России. Часть методик по анализу атмосферного воздуха населенных мест была ранее утверждена бывшим Минздравом СССР, а по анализу воды водоемов была рекомендована к практическому применению Центром специализированной инспекции Минприроды России.

1.1. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА И ТОКСИКОЛОГИЧЕСКАЯ
ХАРАКТЕРИСТИКА (МЕТ)АКРИЛОВЫХ СОЕДИНЕНИЙ

Акриловая (АК) и метакриловая (МАК) кислоты, а также их эфиры метакрилат (МА), бутилакрилат (БА), 2-этилгексилакрилат (2-ЭГА), метилметакрилат (ММА) и бутилметакрилат (БМА) - бесцветные жидкости с резким раздражающим запахом, хорошо растворимые в органических растворителях, легко полимеризуются, в воздухе находятся в виде паров.

Краткие сведения о физико-химических и токсических свойствах (мет)акриловых соединений приведены в таблице 1.1.

Таблица 1.1

Физико-химические и токсические свойства (мет)акриловых соединений

Акриловые и метакриловые соединения относятся к числу химических веществ, которые по требованию Агентства по охране окружающей среды (США) должны подвергаться контролю на токсичность и за содержанием их в атмосферном воздухе и питьевой воде [20]. (Мет)акриловые соединения при ингаляционном и пероральном путях поступления в организм проявляют политропный характер действия - рефлекторное общетоксическое и эмбриотоксическое [12]. Общетоксическое действие характеризуется влиянием на нервную систему, обменные процессы, на функцию печени и периферический состав крови. По развитию хронической интоксикации акриловая и метакриловая кислоты, этилакрилат, метилакрилат, 2-этилгексилакрилат, бутилметакрилат отнесены ко II-III классам опасности, а бутилакрилат и метилметакрилат к I классу опасности. С учетом лимитирующего признака вредности разработаны и утверждены ПДК в атмосферном воздухе и в воде водоемов для АК и МАК, ЭА, БА, МА, БМА, ММА (см. таблицу 1.2).

Таблица 1.2

ПДК (мет)акриловых соединений

1.2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

К проведению работ по отбору и анализу проб воздуха, воды и почвы допускаются лица, изучившие правила по технике безопасности, предусмотренные инструкцией "Основные правила безопасной работы в химической лаборатории"*, утвержденные Минхимпромом СССР от 27.07.77 г., проведением дополнительного инструктажа, учитывающего специфику проводимых работ. Все работы с (мет)акриловыми соединениями должны выполняться в вытяжном шкафу. Посуда должна обрабатываться в вытяжном шкафу хромовой смесью. Оператор должен быть ознакомлен с мерами предосторожности при работе с металлической ртутью. Заполнять капиллярный поршневой дозатор ртутью при его калибровке следует только на металлическом противне внутри вытяжного шкафа. По окончании заполнения дозатора пролитые капельки ртути тщательно собирают при помощи стеклянной ловушки с резиновой грушей, затем проводят демеркуризацию загрязненной поверхности 3%-м раствором марганцевокислого калия, подкисленного соляной кислотой или 20%-м раствором хлорного трехвалентного железа.

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ПНД Ф 12.13.1-03. - Примечание изготовителя базы данных.

Оператор должен быть подробно ознакомлен со специфическими свойствами акриловых соединений и металлической ртути и действием их на организм.

Для проведения измерений на газовом хроматографе оператор должен быть ознакомлен с правилами работы с электрическими установками, имеющими высокое напряжение, сосудами, находящимися под давлением.

1.3. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

К работе по выполнению измерений и обработке результатов допускают лиц со специальным химическим образованием, имеющих опыт работы на газовом хроматографе.

1.4. ОЧИСТКА ХИМИЧЕСКОЙ ПОСУДЫ

Стеклянная посуда должна быть тщательно вымыта хромовой смесью, которую лучше предварительно слегка подогреть. Посуду выдерживают залитой хромовой смесью в течение 1-3-x часов, затем тщательно отмывают от следов соединений хрома и серной кислоты в проточной воде. Хорошо вымытую посуду обязательно 2-3 раза тщательно ополаскивают дистиллированной водой. Окончательную очистку посуды завершают пропариванием. Обработку паром продолжают до тех пор, пока стенки очищаемой посуды не будут равномерно смачиваться водой. Если этого не наблюдается, то посуду следует вымыть заново. Вымытую химическую посуду сушат в сушильном шкафу при температуре 80-100 °С. Мерную посуду сушить при нагревании нельзя.

1.5. УСЛОВИЯ ОТБОРА ПРОБ

1.5.1. Отбор проб воздуха.

Отбор проб воздуха осуществляется в соответствии с требованиями ГОСТ 17.2.01-86 и ГОСТ 17.2.6.01-86 [7, 8]. (Мет)акриловые соединения из воздуха улавливают в основном на твердые сорбенты, помещенные в специальные сорбционные трубки. Предложен также способ улавливания (мет)акриловых кислот в дистиллированную воду. Параметры отбора проб, такие как расход воздуха и продолжительность аспирации, установлены в зависимости от объемов удерживания определяемых веществ улавливающей системой и необходимых пределов их измерения.

Для отбора проб используются электроаспираторы модели 822 или типа ЭА-1A. До начала отбора необходимо убедиться в соблюдении ряда требований.

На точность определения объема воздуха, прошедшего через сорбент, влияет нарушение герметичности воздуховодов. Проверка состояния аспирирующей системы проводится не реже одного раза в месяц. Наиболее вероятно затекание воздуха через подводящие резиновые шланги за счет старения резины и появления трещин, соединения резиновых шлангов со штуцерами.

При отборе проб воздуха напряжение электропитания электроаспиратора должно составлять 220 В ±10%. Отбор проб производится при температуре наружного воздуха в диапазоне - 3545 °С.

Воздушные коммуникации один раз в месяц очищают от пыли и промывают теплой мыльной водой, чистой водой, затем спиртом. Воздуховод тщательно просушивают. Промытую систему перед отбором продувают воздухом в течение не менее 20 мин.

Проверка градуировки ротаметров электроаспираторов проводится не реже одного раза в месяц.

Все воздуховоды до сорбционной трубки должны быть приготовлены из фторопласта или стекла. Соединение сорбционных трубок производится в стык с помощью коротких резиновых трубок. Общая длина резиновых соединений, с которыми непосредственно соприкасается анализируемый воздух, не должна превышать 10 мм. Сорбционные трубки устанавливают при отборе конусным концом к потоку воздуха, чтобы он проходил через сорбент в направлении, противоположном потоку газа-носителя при анализе пробы.

Сразу после отбора проб сорбционные трубки закрывают заглушками и помещают в эксикатор. После транспортировки проб в лабораторию и до проведения анализа эксикатор с пробами содержат в холодильнике. Допускается хранение отобранных проб в холодильнике не более недели.

1.5.2. Отбор проб воды.

Отбор проб воды, приборы и устройства для отбора проб воды должны соответствовать требованиям ГОСТ 17.1.5.04-81 и ГОСТ 27-6-1-84* [3, 4]. В практике работы санитарной службы в настоящее время используют в основном ручные пробоотборники и барометры различных конструкций.

_________________

* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 2761-84. - Примечание "КОДЕКС".

При отборе проб воды используют посуду из бесцветного химически стойкого стекла. Посуда должна быть тщательно вымыта. Для этой цели применяют хромовую смесь, которую затем тщательно смывают проточной и дистиллированной водой, затем посуду обрабатывают водяным паром. Перед отбором пробы посуду несколько раз тщательно ополаскивают исследуемой водой. Используют тщательно вымытые стеклянные пробки.

Пробы транспортируют в таре и упаковке, гарантирующих сохранность и предохраняющих воду от замерзания или перегревания.

1.5.3. Отбор проб почвы. Подготовка проб к анализу.

Отбор проб почвы и подготовка их к анализу осуществляется в соответствии с ГОСТ 17.4.4.02-84 [6].

Для отбора проб на исследуемой территории намечают 2 участка площадью 20 м каждый: один вблизи источника загрязнения (опытный), другой вдали от него - (контрольный).

Контрольный участок должен быть заведомо незагрязненным (мет)акриловыми соединениями. На выделенном участке намечают 5 точек для забора проб. Точки отбора располагаются на выделенном участке по "конверту" (одна в центре и четыре по углам). Каждая точка представляет собой центр выбранного для исследования одного квадратного метра территории. В каждой точке выкапывают приямок (шурф) сечением 0,3х0,3 м и глубиной 0,2 м. Поверхность одной из стенок шурфа очищают ножом. Затем на этой стенке вырезают почвенный образец размером приблизительно 20х5х2, чтобы величина навески составляла около 200 г. Общая масса (средней) пробы должна составлять не менее 1 кг.

Пробы почвы помещают в стеклянные банки с крышкой и транспортируют в лабораторию.

Из поступивших образцов почвы готовят сначала лабораторные пробы. Образец почвы тщательно перемешивают на листе фанеры или картона. Выбирают из него инородные включения - камень, дерево, бумагу, стекло. Затем просеивают через сито с отверстиями 3 мм. Просеянную почву рассыпают ровным слоем толщиной 2 мм в форме квадрата или прямоугольника. Почву делят по диагонали линейкой или металлической крестовиной на 4 прямоугольника. Почву из двух противоположных угольников отбрасывают или оставляют в запасе, а оставшуюся, вновь перемешивают, опять распределяют тонким слоем и снова делят, в результате чего остается около 400 г. почвы.

Для приготовления аналитической пробы почвы лабораторную пробу измельчают в ступке, просеивают через сито с отверстиями 1 мм и ссыпают в банки с плотно закрывающимися крышками.

1.6. НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ.
КОНТРОЛЬ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Описанные в сборнике методики измерения концентраций (мет)акриловых соединений метрологически аттестованы в соответствии с ГОСТ 8.207-76 [2].

Суммарная погрешность измерения массовой концентрации определяемого вещества в анализируемой среде не превышает ±25% во всем диапазоне измеряемых концентраций.

В каждой методике указано наибольшее значение суммарной погрешности.

Контроль точности измерений производится в соответствии с РД 52.24.66-86 [14].

1.7. МЕТОДЫ И СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ И ПОДГОТОВКИ ПРОБ