РД 52.18.578-97

Группа Т58

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ


МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

МАССОВАЯ ДОЛЯ СУММЫ ИЗОМЕРОВ ПОЛИХЛОРБИФЕНИЛОВ В ПРОБАХ ПОЧВЫ. МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Дата введения 1999-04-01

ПРЕДИСЛОВИЕ

1 РАЗРАБОТАН Научно-производственным объединением "Тайфун" (НПО "Тайфун")

2 РАЗРАБОТЧИКИ Ц.И.Бобовникова, канд. хим. наук; А.В.Дибцева, А.Г.Растригина, А.Ф.Ковалев, В.А.Красковская, А.М.Шкляева

3 УТВЕРЖДЕН Росгидрометом от 20.02.97 г.

4 СВИДЕТЕЛЬСТВО ОБ АТТЕСТАЦИИ выдано НПО "Тайфун" N 10-95 от 02.11.95 г.

5 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ЦКБ ГМП за N РД 52.18.578-97 от 02.04.97 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

     1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящие методические указания устанавливают методику выполнения измерений (МВИ) массовой доли суммы изомеров полихлорбифенилов (ПХБ Арохлор 1254) в пробах почвы методом газожидкостной хроматографии.

Методические указания предназначены для использования в сетевых подразделениях Росгидромета, осуществляющих контроль загрязнения почв.

Методика выполнения измерений ограничивает диапазон определяемых значений массовой доли суммы изомеров ПХБ от 0,01 до 10,0 млн. Верхний предел практически не ограничен, так как разбавление экстрактов органическими растворителями позволяет определять любые концентрации в оптимальном линейном диапазоне газового хроматографа.

     2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящих методических указаниях использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 8.326-89* Государственная система обеспечения единства измерений. Метрологическая аттестация средств измерений

______________

* На территории Российской Федерации действуют ПР 50.2.009-94 , здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.     

ГОСТ 8.513-84* Государственная система обеспечения единства измерений. Поверка средств измерений. Организация и порядок проведения

______________

* На территории Российской Федерации Действуют ПР 50.2.006-94. - Примечание изготовителя базы данных.   

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 17.4.3.01.83 Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 4166-76 Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4201-79 Натрий углекислый, кислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ 5962-67* Спирт этиловый ректификованный. Технические условия

___________________

* На территории Российской Федерации  действует ГОСТ Р 51652-2000, здесь и далее по тексту.  - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 22261-94 Средства измерений электрических и магнитных величин. Общие технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498-90 Почвы. Термины и определения

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная, стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

     3 ОПРЕДЕЛЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ

В настоящих методических указаниях применяют следующие термины и сокращения:

Воздушно-сухая проба почвы - по ГОСТ 27593.

Проба почвы - определенное количество почвы, взятое в соответствии с нормативно-технической документацией для исследований.

Навеска - необходимая для анализа масса пробы почвы, взвешенная с определенной точностью на аналитических весах.

МВИ - методика выполнения измерений.

ПХБ - полихлорбифенилы.

ПДК - предельно допустимая концентрация.

ХОП - хлорорганические пестициды.

ЛДД - линейный диапазон детектирования.

AC - аттестованная смесь.

     4 НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

МВИ при определении массовой доли изомеров ПХБ в пробах почвы обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей указанных в таблице 1 значений ее составляющих.

Таблица 1 - ЗНАЧЕНИЯ (%) СОСТАВЛЯЮЩИХ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

      5 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

5.1 Средства измерений включают в себя:

- весы лабораторные 2 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г - по ГОСТ 24104;

- хроматограф газовый с детектором типа электронного захвата (ЭЗД, ДПР), с колонками газохроматографическими стеклянными длиной 1,5-2,0 м с внутренним диаметром 3 мм;

- микрошприцы типа "Газохром 101" или МШ-10М, вместимостью 10·10 см (10 мкл);

- цилиндры мерные исполнения 3, вместимостью 25, 50, 100, 250 см - по ГОСТ 1770;

- пипетки 2 класса точности, исполнения 2, вместимостью 0,2 см; исполнения 4, вместимостью 2 см; исполнения 6, вместимостью 5, 10 см - по ГОСТ 29227;

- пробирки исполнения 2, вместимостью 10, 15, 20 см - по ГОСТ 1770;

- колбы конические вместимостью 100, 250 см - по ГОСТ 25336;

- воронки делительные вместимостью 25, 100, 240, 500, 1000 см - по ГОСТ 25336;

- стаканы исполнения 1, вместимостью 50, 100, 250, 400 см - по ГОСТ 25336;

- стаканчики для взвешивания (бюксы) - по ГОСТ 25336;

- термометры ГОСТ 28498.

Примечание - Средства измерений, используемые при выполнении работ, должны быть поверены в установленном порядке. Нестандартные средства измерения должны быть метрологически аттестованы в соответствии с ГОСТ 8.326.

5.2 Вспомогательные устройства и материалы включают в себя:

- бумагу фильтровальную лабораторную - по ГОСТ 12026;

- воронки химические типа В, диаметром 50-80 мм - по ГОСТ 25336;

- баню водяную - по ТУ 64-1-2850-76;

- колбы круглодонные исполнения 1, вместимостью 250 см - по ГОСТ 25336;

- холодильник шариковый исполнения 1 - по ГОСТ 25336;

- колбы Г-образные, вместимостью 40-60 см для концентрирования гексановых экстрактов в соответствии с приложением А;

- колбы с оттянутым донышком исполнения 0, вместимостью 50 см - по ГОСТ 25336;

- аппарат для перегонки органических растворителей в соответствии с приложением Б;

- аппарат для встряхивания проб почвы типа АВУ-1 - по ТУ 64-1-2451-72.

- магнитную мешалку ММ-3 - по ТУ 25-11-834-80;