РД 52.18.288-2001

Группа Т58

     

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ


МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

Определение массовой доли гербицида трихлорацетата натрия в пробах почвы.

Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии

ОКСТУ 0017

Дата введения 2002-01-01

     

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Научно-производственным объединением "Тайфун"

2 РАЗРАБОТЧИКИ Э.И.Бабкина, канд. хим. наук; Л.Б.Алексеева; Г.Н.Мальцев; Г.А.Шрайнер; Ж.Н.Трублаевич, канд. биол. наук; А.Ф.Ковалев; В.А.Красковская

3 УТВЕРЖДЕН Федеральной службой России по гидрометеорологии и мониторингу окружающей природной среды от 2001-24-05

4 СВИДЕТЕЛЬСТВО ОБ АТТЕСТАЦИИ выдано НПО "Тайфун" N 9-99 от 1999-12-10

5 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ЦКБ ГМП за N РД 52.18.288-2001 от 2001-05-06

6 ВЗАМЕН РД 52.18.288-90

     1 Область применения

1.1 Настоящие методические указания устанавливают методику выполнения измерений (МВИ) массовой доли гербицида трихлорацетата натрия (далее ТЦА) в объединенных пробах (далее проба) почвы методом газожидкостной хроматографии в диапазоне от 0,02 до 20,00 мг/кг.

1.2 Настоящие методические указания предназначены для использования в лабораториях, осуществляющих наблюдение за загрязнением почв остаточными количествами пестицидов.

     2 Нормативные ссылки

2.1 В настоящих методических указаниях использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 17.0.0.02-79 Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязнения атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения

ГОСТ 17.4.3.01-83 Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб

ГОСТ 17.4.3.03-85 Охрана природы. Почвы. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ

Примечание - Ссылки на остальные стандарты приведены в разделе 4.

     3 Характеристики погрешности измерений

3.1 При значении ориентировочно допустимой концентрации (ОДК) [1], приложение Б, и диапазоне значений массовой доли, указанных в таблице 1, погрешность измерений соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1.

Таблица 1

     4 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

4.1 При выполнении измерений применяют следующие средства измерений:

- весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 г и пределом допустимой погрешности не более ±38 мг - ГОСТ 24104-88;

- весы аналитические с наибольшим пределом взвешивания 200 г и пределом допустимой погрешности не более ±0,75 мг - ГОСТ 24104-88;

- хроматограф газовый с детектором типа электронного захвата (далее хроматограф) с колонками газохроматографическими стеклянными длиной от 1 до 1,5 м внутренним диаметром не более 3 мм (далее колонки) - ТУ 1.550.150-85;

- микрошприцы типа "Газохром-101" или МШ-10М вместимостью 1; 10 мкл - ТУ 2.833.106-90;

- цилиндры мерные исполнения 3 вместимостью 25; 50; 100; 250 мл - ГОСТ 1770-74;

- колбы мерные исполнения 1 вместимостью 25; 50; 100 мл 2-го класса точности - ГОСТ 1770-74;

- пипетки исполнения 8 вместимостью 0,2 мл; исполнения 4 вместимостью 1; 2 мл; исполнения 6 вместимостью 5; 10 мл 2-го класса точности - ГОСТ 29227-91;

- пробирки исполнения 2 вместимостью 10; 20 мл с ценой деления 0,1 мл - ГОСТ 1770-74.

Примечание - Допускается применение средств измерений другого типа, обеспечивающих необходимую точность измерений.

4.2 При выполнении измерений применяют следующие вспомогательные устройства:

- аппарат для перегонки органических растворителей (рисунок 1) или колба Фаворского - ГОСТ 25336-82;

- колбы конические вместимостью 50; 250; 500 мл - ГОСТ 25336-82;

- воронки делительные вместимостью 100; 250; 500 мл - ГОСТ 25336-82;

- воронки лабораторные типа В диаметром 25; 56; 75 мм - ГОСТ 25336-82;

- центрифуга типа ЦЛС-3 - ТУ 5-375-4170-73;

- аппарат для встряхивания проб почвы типа АВУ-1 - ТУ 64-1-2451-72;

- шкаф сушильный с диаметром рабочей камеры 350±5 мм и длиной 300±5 мм, максимальной температурой разогрева 200 °С;

- плитка электрическая с закрытой спиралью мощностью 800 Вт;

- стаканы исполнения 1 вместимостью 50; 100 мл - ГОСТ 25336-82;

- стаканчики для взвешивания (бюксы) - ГОСТ 25336-82;

- колбы круглодонные исполнения 1 вместимостью 250 мл - ГОСТ 25336-82.

Примечание - Допускается применение вспомогательных устройств другого типа, обеспечивающих необходимую точность измерений.

1 - паз для термометра; 2 - обратный холодильник; 3 - елочный дефлегматор; 4 - аллонж

Рисунок 1 - Аппарат для перегонки органических растворителей

4.3 При выполнении измерений применяют следующие реактивы и материалы:

- азот газообразный особой чистоты 1-го сорта - ГОСТ 9293-82*;

_______________

* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 9293-74. - Примечание "КОДЕКС".

- эфир этиловый технический - ФС 42-3643-98, перегнанный;

- кислота серная (удельный вес 1,84), х.ч. - ГОСТ 4204-77;

- вода дистиллированная - ГОСТ 6709-72;

- спирт этиловый ректификованный высшей очистки - ГОСТ 5962-67 или спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта - ГОСТ 18300-87, перегнанный;

- н-гексан, ч. - ТУ 6-09-3375-78, перегнанный;

- натрий сернокислый безводный (далее натрий сернокислый), ч.д.а. - ГОСТ 4166-76;

- натрий углекислый кислый (натрий двууглекислый), х.ч. - ГОСТ 4201-79;

- вата - ГОСТ 5556-81, обезжиренная (промытая ацетоном и гексаном);

- бумага фильтровальная лабораторная - ГОСТ 12026-76;

- хроматон N-AW-DMCS или N-AW-HMDS зернения от 0,125 до 0,160 мм или от 0,160 до 0,200 мм с нанесенной жидкой фазой или SE-30, или реоплекс-400, или карбовакс 20 М, или ХЕ-60 в количестве 5%;

- натриевая соль трихлоруксусной кислоты с массовой долей основного вещества не менее 97,0% - ОСО 113-04-095-91;

- этиловый эфир ТХУК, ч. - ТУ 6-09-11-934-89.

Примечание - Допускается применение реактивов и материалов другого типа, обеспечивающих необходимую точность измерений.

     5 Метод измерений

5.1 Метод измерений основан на извлечении ТЦА из почвы (с одновременным гидролизом), его идентификации в виде этилового эфира и количественном определении массовой доли этилового эфира.

5.1.1 Извлечение ТЦА из почвы производится путем экстракции дистиллированной водой с одновременно протекающим гидролизом и образованием трихлоруксусной кислоты (ТХУК), этерификации ТХУК этиловым спиртом в присутствии концентрированной серной кислоты с образованием этилового эфира ТХУК.

5.1.2 Идентификацию ТХУК проводят по времени удерживания, устанавливаемому с помощью градуировочного раствора.

5.1.3 Количественное определение массовой доли ТЦА в виде этилового эфира ТХУК проводят методом газожидкостной хроматографии путем сравнения высоты пиков аналитических сигналов анализируемого и градуировочного растворов.

5.2 Минимально детектируемое количество этилового эфира ТХУК в хроматографируемом объеме составляет от 0,06 до 0,12 нг.

     6 Требования безопасности и охраны окружающей среды

6.1 При выполнении измерений массовой доли ТЦА в пробах почвы соблюдают требования безопасности труда в соответствии с ГОСТ 12.1.007 и [2].

6.2 При выполнении анализов необходимо соблюдать осторожность при работе с ТЦА и этиловым эфиром ТХУК, органическими растворителями, концентрированной серной кислотой, щелочью и другими химическими веществами.

6.3 Оператор должен пройти инструктаж о мерах предосторожности при работе с электрическими приборами.

6.4 Помещение, в котором проводят анализы, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.

6.5 Сливы (отработанные растворы) органических растворителей, кислот и оснований категорически запрещается выливать в канализацию.

6.6 Сливы помещают в отдельные стеклянные бутыли или пластмассовые канистры, которые хранятся в соответствии с требованиями к хранению легковоспламеняющихся жидкостей и кислот, изложенными в [2].

6.7 Емкости со сливами после заполнения транспортируют на городскую свалку в специально отведенное место или их содержимое сливают в специальные емкости, находящиеся на территории организации.

     7 Требования к квалификации операторов

7.1 К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица (инженеры, техники или лаборанты со средним специальным образованием), прошедшие соответствующую подготовку, имеющие навыки работы в химической лаборатории и ознакомленные с инструкцией по эксплуатации хроматографа, с помощью которого выполняют измерения.

     8 Условия выполнения измерений

8.1 Измерения следует выполнять при нормальных условиях: